又到了我们给大家分享有关傅立叶红外光谱样品的制备的时候了，同时我们也会对与之对应的傅里叶红外光谱法原理进行一样的解释哦，希望小伙伴们可以仔细的阅读，如果能对你们正好有所帮助，记得支持一下本站哦。

本文目录一览：

• 1、傅里叶红外光谱仪Spectrum65的操作步骤
• 2、在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法？
• 3、在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法，分别适用于那种情况？
• 4、红外光谱是如何产生的？用于测定红外光谱的试样需要满足什么条件
• 5、红外光谱试验样品制备中需要注意哪些

傅里叶红外光谱仪Spectrum65的操作步骤

简单操作规程

1、打开仪器电源开关，听到“迪迪”声后，启动计算机。

2、双击桌面上Spectra Manager图标打开主界面，进入光谱窗口。

3、点击Spectra Manager 窗口里的Spectrum Measurement 图标，进入光谱测量窗口，以进行样品的光谱测量。

4、设置测量参数，点击Measure 􀃆Parameters。

5、进行背景的测量，点击Background Measurement，测量背景、保存。

6、放入已制好的样品，点击Measurement进行样品的光谱扫描，得到样品光谱图保存、分析。

7、点击Spectra Analysisi进行光谱分析。

8、测量完毕后，退出Spectra Manager光谱窗口，退出计算机系统。

9、关闭红外光谱仪和计算机电源，并做好使用情况的登记。

注意事项

1、为了得到稳定的数据，最好在开机15分钟之后进行测量。

2、湿气会影响红外的使用寿命，要特别注意保持实验室湿度指标(小于60%)。

3、红外主机的Resume开关要一直保持在开机状态，以利于仪器内部的除湿。

4、样品仓内的红色窗片材质为KRS-5(有毒性)，如果不小心触到请洗手。

5、请勿擅自搬动主机，否则会损坏光路系统。如有搬动需要，须把主机内的固定螺丝上紧。

6、测量背景时，切勿放入样品。

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红外光谱仪操作规程及注意事项

1． 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件25±10℃左右，湿度≤70％）；

2． 保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。

3． 经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。

4． 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。

5． 测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。

6． 实验完毕后在记录本上记录使用情况。

7． 设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。

8． 干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。

9． 将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。

10． 液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。

11． 液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的废弃物必须妥善处理。

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在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法？

(1)压片法\x0d\x0a 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。\x0d\x0a (2)石蜡糊法\x0d\x0a 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。\x0d\x0a (3)薄膜法\x0d\x0a 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法，分别适用于那种情况？

转载：《分析测试百科网》

摘 要 介绍了液体和固体样品的常规制样方法；指出了其中最常用的方法枣压片法和液膜法的不足之处；提出了一种改进的制样方法，即以廉价的空白KBr压片作片基，通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品，以两片空白KBr压片代替晶体盐窗，模拟液体池窗片液膜法制样；对于高沸点液体样品，将样品用挥发性有机溶剂稀释，采用浸渍法制样，即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样；对于固体样品，将其溶解于挥发性有机溶剂，浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较，这种改进的制样方法所得谱图，能达到定性分析的要求，且弥补了常规液膜法和压片法的不足。

主题词 红外光谱；KBr压片；浸渍

引 言

在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（1）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（2）粉末法，是把固体样品研磨成2μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（3）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（4）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（1）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1～2滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；（2）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（3）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。

现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。

1 实验部分

仪器

SpectrumTM GX傅里叶变换红外光谱仪(Perkin-Elmer)

测试样品

1.2.1 低沸点液体样品：乙醇；乙酸；丙酮。

1.2.2 高沸点液体样品：减二线馏分油；减二线糠醛精制油；减二线糠醛抽出油；减三线白土精制油；润滑油；沥青。

1.2.3 固体样品：硫酸镍；无水乙酸钠；苯甲酸；水杨酸；酒石酸；二苯胺；樟脑；乙酸铜。所用试剂均为分析纯。

1.3 实验方法

自制数个合格的空白KBr压片，放入干燥器中备用。

1.3.1 低沸点液体样品

a. 用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

b. 用空白KBr压片液膜法测定样品的红外图谱。先将一片KBr片固定在金属样品架上，将样品滴1～2滴于KBr片上，迅速盖上另一块KBr片，固定好，迅速放入仪器中进行测试。

1.3.2高沸点液体样品

用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

对于高沸点低粘度样品，取一备用的KBr片基，在待测样品中浸渍一下，取出，用滤纸吸去过多的部分，固定在样品架上，放入样品室，在红外光谱仪上进行扫描。也可先将样品用低沸点有机溶剂（甲醇）稀释，将KBr片基浸渍其中，取出，固定在样品架上，在红外灯下挥去有机溶剂，放入样品室，绘制红外光谱。

对于高沸点高粘度样品，将样品用低沸点有机溶剂稀释，把KBr片基浸渍其中，取出，固定在样品架上，在红外灯下挥去有机溶剂，用于测定。

1.3.3固体样品

a. 用溴化钾压片法绘制样品红外光谱图。

b. 将样品溶于低沸点有机溶剂（甲醇）中配成溶液，把待用的KBr片在其中浸渍一下，取出，固定在样品架上，在红外灯下除去溶剂，放入样品室在红外光谱仪上进行扫描。

1.4实验结果

以减二线糠醛精制油和水杨酸为例，在分辨率4cm-1、扫描次数10、扫描范围4000~400 cm-1条件下所绘红外光谱图结果如下。

Fig.1 Infrared spectra of the second line chain furfural-refining oil.

(a) Routine liquid film; (b) Dipping blank KBr pellet.

Fig.2 Infrared spectra of salicylic acid. (a) Routine KBr pellet; (b) Dipping blank KBr pellet.

结果与讨论

对于液体样品，如图1所示的减二线糠醛精制油，两种方法都能达到定性分析的要求。但采用液体池窗片液膜法，其窗片容易受到水或水蒸气的侵蚀，当水被它们的表面所吸收时，这些盐类会产生局部的溶解，形成蚀斑或雾翳，起雾的窗片将使通过它的辐射发生散射，使样品透过率降低，并且不大容易清除样品在其表面留下的最后痕迹[3]，亦即液体池窗片维护起来相当不易。而采用KBr片基代替晶体盐窗制样，不仅可绘制出同等效果的图谱，而且还可以对含水的或吸水性强的化合物的进行测试，此法避免了晶体盐窗受损；对未知化合物，此法可以检测出是否有水的存在 ，然后决定是否用晶体盐窗制样绘制出较高质量的红外图谱。另外， KBr压片一次性使用，避免了清洗窗片的烦琐过程。相对于昂贵的液体池窗片来说，此法成本也很低。

对于固体样品，如图2所示的水杨酸的红外谱图，虽然两种方法都能达到定性分析的要求。但压片法制样绘制红外图谱时，样品的浓度及厚度不易控制，样品太稀或太薄会使弱峰或光谱细微部分消失；样品太浓或太厚会使强峰超过零透过率而无法确定其峰位，经常要返工多次才能得到一张较满意的红外谱图。而浸渍法制样绘制红外图谱，如果样品过多，可以用滤纸吸掉过多的部分或将溶液稀释后另取空白KBr片浸渍；样品过少，可以增加浸渍的次数或增大溶液的浓度后另取空白 KBr片测试，省去了耗时较长的重新压片过程。

与任何一种制样方法一样，浸渍法也有它的局限性，有些样品无法用低沸点的有机溶剂溶解，不能用此法，还得借助常规的方法制样。总之，以空白KBr压片作片基绘制样品的红外图谱与常规的制样方法相比较，可以达到同等效果，但此法更加快速、经济、简洁易行，更值得优先考虑。

参 考 文 献

〔1〕 陈允魁. 红外吸收光谱法及其应用. 上海：上海交通大学出版社, 1993.

〔2〕 钟海庆. 红外光谱法入门. 北京：化学工业出版社, 1984.

〔3〕 [英]R.G.J.密勒 B.C.斯特斯. 红外光谱学的实验方法. 北京：机械工业出版社, 1985

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红外光谱是如何产生的？用于测定红外光谱的试样需要满足什么条件

用于测定红外光谱的试样需要满足什么条件

1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。

5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少;相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。

8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。

9、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。

红外光谱试验样品制备中需要注意哪些

简单说吧

固体样品：1、控制样品和衬底KBR的比例大约在1:150到1:200之间；

2、单个样品试样所用被测样品的量约1mg左右；

3、样品与衬底应充分研磨混合均匀并充分烘干；

液体样品：1、注意操作，不要使液体池两个窗片之间存在气泡。

今天的傅立叶红外光谱样品的制备有关的说明就先聊到这里啦，想指导更多有关于傅里叶红外光谱法原理的东西，可以移步到官网去查看哦，会有更多的惊喜等着你哦。

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