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傅里叶红外光谱样品分析(傅里叶红外光谱实验)

承天示优官方账号 2023-03-17 资讯 594 views 0

今天的文章给大伙介绍下傅里叶红外光谱样品分析,和傅里叶红外光谱实验相关的内容,希望能对小伙伴们有所帮助,记得不要忘记收藏下本站喔。

本文目录一览:

哪里可以做傅里叶红外光谱分析

在化工产品中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同, 此仪器为成分分析的最基础步骤。由化工产品的基础官能团,可设计样品前处理方案。英格尔检测可以做,像质谱、电镜能谱、色谱仪器都是有的,较全面。

傅里叶红外光谱仪怎样测液体样品

可以将液体样品夹在两片CaF2玻片中,然后把它放置在光路中检测。

苯甲酸红外吸收光谱图及其分析?

1.将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤;2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,至少十分钟;3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至35Mpa左右,稳定5分钟;4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。5. 取一定量的样品(样品:KBr=100:1)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片;6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图;7.然后删掉背景谱图,对样品谱图进行简单的编辑和修饰,并标注出吸收峰值,保存试样的红外谱图;8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。五、结果与分析样品的红外谱图:(1)在基团频率区,芳烃的C—H的伸缩振动峰在3020—3000cm-1之间,C=C骨架伸缩振动峰~1600cm-1和~1500cm-1;另外,酸的O—H伸缩振动峰在3400—2400cm-1之间,而C=O伸缩振动峰一般在1760cm-1或1710cm-1(H键)处,这两个特征在基团频率区不甚明显;(2)在指纹区,700cm-1左右的705cm-1和662cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰;

傅里叶红外光谱仪Spectrum65的操作步骤

简单操作规程

1、打开仪器电源开关,听到“迪迪”声后,启动计算机。

2、双击桌面上Spectra Manager图标打开主界面,进入光谱窗口。

3、点击Spectra Manager 窗口里的Spectrum Measurement 图标,进入光谱测量窗口,以进行样品的光谱测量。

4、设置测量参数,点击Measure 􀃆Parameters。

5、进行背景的测量,点击Background Measurement,测量背景、保存。

6、放入已制好的样品,点击Measurement进行样品的光谱扫描,得到样品光谱图保存、分析。

7、点击Spectra Analysisi进行光谱分析。

8、测量完毕后,退出Spectra Manager光谱窗口,退出计算机系统。

9、关闭红外光谱仪和计算机电源,并做好使用情况的登记。

注意事项

1、为了得到稳定的数据,最好在开机15分钟之后进行测量。

2、湿气会影响红外的使用寿命,要特别注意保持实验室湿度指标(小于60%)。

3、红外主机的Resume开关要一直保持在开机状态,以利于仪器内部的除湿。

4、样品仓内的红色窗片材质为KRS-5(有毒性),如果不小心触到请洗手。

5、请勿擅自搬动主机,否则会损坏光路系统。如有搬动需要,须把主机内的固定螺丝上紧。

6、测量背景时,切勿放入样品。

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红外光谱仪操作规程及注意事项

1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%);

2. 保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。

3. 经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。

4. 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。

5. 测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。

6. 实验完毕后在记录本上记录使用情况。

7. 设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。

8. 干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。

9. 将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。

10. 液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。

11. 液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的废弃物必须妥善处理。

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使用红外光谱仪测试样品有哪些注意事项?

1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。

5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。

傅里叶红外光谱仪与拉曼光谱仪的区别有哪些

红外光谱与拉曼光谱的比较

相同点

对于一个给定的化学键,其红外吸收频率与拉曼位移相等,均代表第一振动能级的能量。因此,对某一给定的化合物,某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同,红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区,两者都反映分子的结构信息。

不同点

(1)红外光谱的入射光及检测光均是红外光,而拉曼光谱的入射光大多数是可见光 ,散射光也是可见光;

(2)红外谱测定的是光的吸收,横坐标用波数或波长表示,而拉曼光谱测定的是光的散射,横坐标是拉曼位移;

(3)两者的产生机理不同。红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化,是极化率的改变,产生诱导偶极,当返回基态时发生的散射。散射的同时电子云也恢复原态;

(4)红外光谱用能斯特灯、碳化硅棒或白炽线圈作光源而拉曼光谱仪用激光作光源;

(5)用拉曼光谱分析时,样品不需前处理。而用红外光谱分析样品时,样品要经过前处理,液体样品常用液膜法和液体样品常用液膜法,固体样品可用调糊法,高分子化合物常用薄膜法,体样品的测定可使用窗板间隔为2.5-10 cm的大容量气体池;

(6)红外光谱主要反映分子的官能团,而拉曼光谱主要反映分子的骨架主要用于分析生物大分子;

(7)拉曼光谱和红外光谱可以互相补充,对于具有对称中心的分子来说,具有一互斥规则:与对称中心有对称关系的振动,红外不可见,拉曼可见;与对称中心无对称关系的振动,红外可见,拉曼不可见。

以上引用自中国化工仪器网

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