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【傅里叶红外光谱仪的压片】傅里叶红外光谱仪的压片及实验原理

承天示优官方账号 2023-04-23 资讯 919 views 0


傅里叶红外光谱仪的压片方法

傅里叶红外光谱(FTIR)是指用于测试小分子有机化合物、高分子材料等物质中振动模式的一种非常重要的工具。在进行样品测试之前,需要将其制备成均匀且透明的薄片以供测量。下面介绍几种常见的样品制备方法:

1. KBr 压片法

KBr 是一种无毒、可挥发性低和易于制备成晶体状粉末或晶体状固体试剂,并且与多数物质相容。

步骤:

- 在干燥室中预先处理好待检测化合物并将其设为粉末状态。

- 将少量待测化合物与大约100倍于待测药剂数目(称为填充比) 的KBr 粉混匀。

- 取出加了样品混合后得到含50%左右KBr 的组装件,在手指间用力旋转该组装件,直到产生白色透明块。

- 使用凹口钳夹紧形成厚度≈0.1 mm的块(压片),并放入样品室中。

2. NaCl 压片法

NaCl 具有较高的透过率和机械强度,故可用于红外光谱检测不稳定化合物。不过,需要注意的是这种方法只适用于非水溶性试剂。

步骤:

- 首先将待测药剂数目与4倍于其数量之多的奈斯改为粉末状态,并混匀。

- 取少量以上两者组成料,进行摩擦直到产生明显熔融现象,则可形成清晰半透明的钠盐玻片。

- 在干燥器内加温至80℃左右,并保持30min 以上以去除二氧化碳等可能对实验结果造成影响溶质后,便可使用凹口夹子夹在FTIR 检测仪上

傅里叶红外光谱仪实验原理

傅立叶变换红外光谱技术是一种分析物质结构、确定反应类型等重要手段。傅立叶变换计算可以把时域信号转换为频域信号,在时间空间上扩大了采样长度和精度。

这些数字技术使得傅里叶红外光谱仪能够分辨出微小的信号,从而获得更多化合物结构或特征信息。以下是傅立叶变换红外光谱原理:

1. 红外吸收现象

当振动体被激发时,相邻原子之间的束缚势能产生了偏移和拉伸效应。这些运动将跟随着某种频率进行反复震荡(称为基本振动模式),形成链波传播过程。

在该传输中,需要消耗一定量的能量与周围介质以及表面摩擦力作斗争来实现衰减此高频预并竖极性强度通常会根据化学状况(环境)而有所不同。

2. 儒略公式

在FTIR 仪器中,我们首先通过一个稳定、广谱的光源响应样品一个方向上入射下来的白色平行线光,并再由后面经过调制滤干二次调制等工序处理后获取带相位信息正弦信号。

其具体方法是利用软件对调整好图像数据集展开(去除括至自身相关函数)然后使用数字计算识别共进转换关系从而得到目标样品的光谱图

总之,FTIR 技术能够利用红外吸收现象获得相应元素或化合物所特有的波长与强度信息。本质上是在对比亚式较少时将各种材料及它们不同环境下表现出来的红外反应性通过计算机数字处理等方式量化地抽象描述萌现,从而实现样品结构和成分的测定。

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