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【傅里叶红外光谱仪操作流程】傅里叶红外光谱仪操作流程及傅里叶红外光谱仪使用详解

承天示优官方账号 2023-04-23 资讯 449 views 0

傅里叶红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简称FTIR)是一种基于分子振动的非破坏性、无标记化和广泛应用于材料科学、生命科学等领域的测试设备。本文将详细介绍其操作流程及使用方法。

傅里叶变换原理

在介绍实验的具体步骤前,先了解下该技术原理:以分子振动为例,在分子结构中存在许多不同类型的键(如C-H键),每个键因其所处环境不同而呈现出特定频率和强度的振动行为。当通过样品表面反射或透过样品进行测量时,由FTIR记录输入信号与输出信号之间干涉条纹图案,并通过傅立叶变换算法转换成相对应各种振动模式所产生的能量分布曲线——即“红外光谱图”。

准备工作

1. 样品制备:取少许待检测物质加入KBr均匀混合并压制成片。或直接用玻璃管内部涂上待检物质样品,然后通过IR光芯片探测。

2. 设备开机:FTIR设备需要长时间的预热才能够正常使用,在打开电源后操作面板将自动提示至少20分钟的预热时间。同时还需注意保持设备周围环境干净、安静以消除可能对实验造成影响的外在因素。

实验步骤

1. 样品装载:在正确连接了紫外线/可见光谱仪及其他必要功能模块(如气体进样系统)之后,打开试样室并向其内部导入待检测物质。注意摆放位置应使盘形样品在红外散射时始终处于一个恒定的角度,并避免与紫外线/可见光谱仪等其他精密器械发生碰撞或干扰。

2. 调整参数:此为最关键步骤,主要是指选择适当的分辨率和波数范围。如下图所示,傅里叶变换后得到具有多个峰值(吸收带)和不同强度倍增因子(transmittance),根据基础原理确定目标波段即可以检测到该样品中出现的键。

3. 启动扫描:进入仪器操作面板,根据系统提示分别调整参数并输入实验需要的信息(如采集时间),最后点击开始记录数据即可。此时FTIR设备将按照预先设置好的间隔和步长进行自动扫描,并持续地记录红外信号强度值直至完成所有波数点位检测。

4. 结果处理:得到数据后,可以用软件自带工具或其他相关程序对其进行峰值筛选、背景减除、求导等一系列处理,以提高谱图质量和鉴定效果。同时应留意部分低倍增因子区域可能被高倍区遮掩而无法正确识别吸收带情况。

注意事项

1. 避免手部接触测试机内部以及影响实验结果;

2. 保证样品制备过程中药剂配置与使用环境干净卫生;

3. 如有气态样品需要引入,请保持慎重严谨并依据个体情况选择适宜气路装置类型与流速大小;

4. 对于相同种类物质不同试复之间产生差异化信号,请重新检查实验操作方法是否存在问题;

5. 完成后请仔细清理仪器并关闭设备电源。

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