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【红外光谱仪与傅里叶的关系】红外光谱仪与傅里叶的关系及傅里叶红外光谱仪实验原理

承天示优官方账号 2023-04-25 资讯 330 views 0


1. 红外光谱仪基础知识

红外光谱分析技术是一种非破坏性、无污染,且不需要样品前处理的检测方法。通过对样品吸收或散射入射的红外辐射进行定量或定性分析得到有关物质结构和环境等信息。

一个常见的红外光谱仪主要由以下几个部分组成:

  • 入口系统:用于将制备好的样品引入到该系统中,并控制每次进入系统中待检测物体数量。
  • 光路调节装置:通过反射镜、透镜等元件,使得进入检测器之前能够聚焦并调整偏振方向。
  • 控制电子学模块:
       ①放大电路:增强和放大信号。      ②同步解调电路:把检出来高频交流信号转换为直流信号;      ③模数转换器:将电压信号转为数字信号。
  • 检测器:变换样品辐射能量为可记录的电子气体进行分析。
  • 计算机处理系统:通过对光谱数据进行分析,获取相应结构、化学键等信息,并对所检测到的物质进行定性、定量判断和鉴别识别。

2. 傅里叶红外光谱仪实验原理

图1:傅里叶红外光谱仪示意图

(1) 入口系统部分:

  • 样品室(或称采集室)中有一个加热片,用于保持样品温度稳定(常见自然也要与环境做隔离)。入口有窗户以及密封膜。窗户可以是多个通道以容易地通过不同类型/形态的试样。密封膜可以预防空气污染并防止水份进入室内。
  • 样品通过压缩,打碎等方式制成薄片以便于检测。也可以采用KBr小颗粒与物质混匀形成“胶状”样品,再压制成透明的盘形。

(2) 光源部分:

  • 红外光源通常使用产生连续谱(广谱)的金属丝灯泡。由于在吸收后能够明显提高温度相关电阻,从而使能量增加进一步根据斯特藩-玻尔兹曼定律输出更强的辐射信号。
  • 通常选择气体放大器作为较长波长区域的发射源(8 μm-50 μm),Hg/Cd(Xe)管灯具有vapor pressure,容易受到污染并不稳定,且需要皮秒脉冲激励;
    HCL Fr/Ar (AsCl3,H2S,NH3等),Fe+ 离子激发得出可控范围内稳定和效率较高(1μm 到 17μm 范围;最大约1600W功率),但LED慢慢开始流行了。
  • }

(3) 波谱仪部分:

傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)是通过将一束库仑干涉计的子弹状射线与样品中被吸收或透过物质后产生的辐射做相位差测量,从而获得红外光谱。

该波长范围也可用于显示可见/UV/拉曼、核磁共振、电子自旋共振等系列技术发布的信号。

图2:TWISEQ型 傅里叶变换红外定向扫描系统

  • 样品室内采用KBr窗口,可以几乎透明地同时通过所有入射能量,使我们在整个频率域观察到Smoot交流程度变化(如上图所示)。
  • 对于FULL scan,需要转动M4高反射镜来完成多次反复设置静态干涉条件,从而促进完全温补一端环路起点(比如零级齿轮上)。正常情况下,此处应该是一系列电子学操作器 / 扫描机构控制的射线与样品之间的干涉维持相位关系并输出到波谱记录图片等.

(4) 检测部分:

  • 检测器可以使用MCT, InGaAs和PbS红外光敏材料。MCT优点在于灵敏度高、频率响应宽而没有温暖复合体效应(热自激发),因此被广泛使用。
    InGaAs 和 PbS 则可用于较窄带域 (如 1.7 μm-3 μm),而且成本更低、耐受性强但依赖其具有良好稳定性对信号质量影响显著.
  • 普遍来说,《变形映象》(Deformable Mirror Control),PLC 排序,增益调整等是必备选项;也可以通过多种滤镜附件选择特殊频率段/区域以及改善相关精度 。用户还需要配置吸收/透过式采集模块(ATR)或者反射模块来匹配不同类型的样品。

3. 傅里叶与

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