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【傅里叶红外光谱注意事项】傅里叶红外光谱注意事项及傅里叶红外光谱仪实验原理

承天示优官方账号 2023-04-30 资讯 441 views 0

本文将详细介绍傅里叶红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FTIR)的注意事项以及其基本原理。FTIR是一种广泛应用于材料科学、化学和生物科学研究中的无损技术,可用来检测和识别分子中特定的官能团。在进行FTIR实验前需了解以下注意点。

样品制备与操作要求

样品应尽可能减少水分、油脂等干扰物质对测试结果影响。化合物的吸收强度随摩尔量增加而线性增加,因此应使得浓度均匀且适当高;但若过于稠密,则会发生散射现象从而影响测试结果,所以也不能过于粘稠。

同时,在使用时需要避免直接手触样品或夹具接触带有样品通道。

其次,在进行样品交替放置时也需确保完全清洁配件表面,并通过多次漫反射处理提取相同区域普遍信号平均值进行纠正,防止样品间信号差异和交叉污染。

此外,在搜寻已知药物或化合物时应确保两个样品有着一定的相似性,容易产生比较。若要检测其变化与差异,则应聚焦在不同处理前后状态下峰值出现位置、强度及范围上。

仪器调参步骤

FTIR实验中需要注意到如何优化原始数据并提高精度以便获得一个准确而可重复的结果。因而,最大限度地减少背景噪声是特别重要的,并且除非使用“钻探”技术之类专门设计用于在极端情况下消除散射信号,否则表面会发生反射和漫反射。

为了解决这些问题以获取正确谱图,请按照以下步骤设置仪器:

  1. 找到恰当波数范围:常用从4000cm-1至500cm-1。
  2. 设定光源参数:通常为镜片功率100W左右。
  3. 初始化仪器条件:

    • 按照机器手册安装硬件/软件,并优化处理的选项。
    • 根据样品状态设置分析条件,如基线之类的。

  4. 进行测试:将样品放置在仪器上并按照预设程序启动实验。通常每次扫描不超过32个子谱范围。

傅里叶红外光谱仪实验原理

FTIR利用了一种称为“傅里叶变换”的数学工具来解释质谱峰和整体特征图案。其基本原理是检测物质与波长较长多普勒移动的振动官能团交互作用所产生的吸收现象。

当红外光通过需要检测物质时,大部分传输而无法被吸收;只有少量分子可能会随机发生震荡、旋转或弯曲等行为导致继电器发射出一些波长短于入射而容易被检测到,这些相对应频率在4,000至400 cm-1之间。

经过评估该系统信号和未知成份信号差异后得出结果可以更好地区别、识别可溶性达10mg/mL的各种物质,从而快速定量识别和表征千差万别的化学样品。

总结

FTIR是一项广泛应用于材料科学、化学和生物科学研究中的无损技术。在进行FTIR实验前需要注意样品制备与仪器调参步骤,并了解傅里叶红外光谱仪实验原理,以便获得一个准确而可重复的结果。

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