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【傅里叶红外光谱仪制样要求】傅里叶红外光谱仪制样要求及傅里叶红外光谱仪实验

承天示优官方账号 2023-05-08 资讯 704 views 0


一、傅里叶红外光谱仪制样要求

傅里叶红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简称FTIR)是一种常用的分析工具,广泛应用于化学、生物、材料科学等领域。在进行 FTIR 实验前需要对样品进行适当的制备和处理,以确保获得准确可靠的结果。

1. 样品形态:FTIR 可以测量固体、液体和气态样品。对于固态和粉末状的物质,应注意将其细致地粉碎,并压成片或压成 KBr 块。如果使用液态或气态样品,则需要使用纳米级管道和恰当类型的细胞来控制流动状态并避免挥发。

2. 样品含量:为了提高测试灵敏度,我们通常建议采用较高浓度(比如5-10%)来进行测试。此时可以通过稀释来调整所需浓度。

3. 试剂选择:不同化合物可能会在相同频率下产生类似吸收带,需要通过选择合适的试剂和制样方法来确保测试结果可靠。在这里我们可以采用通常使用的KBr,NaCl, CaF2等化合物。

4. 清洗:为了避免实验物质与之前留下的杂质产生反应,在进行测量前必须仔细清洁所有相关设备和器具。以 KBr 块为例,应将压片工具、不锈钢模盒、磨碎杯及其它制备用品进行干净处理,并尽量避免人体接触表面。

二、傅里叶红外光谱仪实验

在符合上述要求后,我们可以正式开始 FTIR 实验程序:

1. 启动仪器:FTIR 机器具有很多功能选项和参数配置。因此,在启动之前,请务必仔细阅读操作手册并按照标准操作启动设备。

2. 加载样品:根据实验需求加载已经制好相应形态(固态块体或粉末等)的样品。注意定位好让激光路径正确穿过样品位置即可开始扫描。

3. 执行扫描:按 “Run” 按钮执行测量过程后,在所设置参数条件下对待测试频率范围内吸收光谱进行测量。即使对于未知物质,我们也可以通过该方法初步分析出数据,并推断样品的结构和特性。

4. 分析结果:在完成扫描过程后,FTIR 将生成测试曲线(例如坐标为波数或吸收强度),这些数据可以通过不同软件程序进行处理和解释。大部分实验人员都使用基础型赛默飞、Nicolet等一般仪器所带配套软件或者Matlab, Origin等集成科学计算平台完成响应的图像展示与解析操作。

三、注意事项

1. 保持机器干燥清洁:由于 FTIR 设备需使用高精密元件故水汽会影响设备近红外区域波长信号采集,减小仪器灵敏度及稳定性

2. 避免过量加入:由于傅里叶红外气体椭圆镜很容易污染因此避免用手直接触碰打开;同时尽可能不超额加装化合物样品以确保环境卫生条件下普遍达到要求

3. 确认指定频率范围: 准确定义测试频率是非常关键的事情。针对特殊测量任务,如超过2000个波数红外区域的高分辨率展开工作则需要按照一定规律调整仪表参数或者新购设备升级。

4. 实验平台隔离:工业、学术和科研领域常有许多实验物质会被用于傅里叶红外光谱仪分析中。因此,在实验时必须使用合适的呼吸防护设施(例如带面罩的呼吸机)以避免对身体造成伤害,

总而言之,本文旨在阐述傅里叶红外光谱仪制样要求及操作流程, 并提醒读者注意事项, 希望可以为从事该方向相关行业人员提供参考,并促进 FTIR 等理化、生命科学等其他专业领域交流合作。

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