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【傅里叶红外光谱分析仪性能确认】傅里叶红外光谱分析仪性能确认及傅里叶红外光谱仪检测器

承天示优官方账号 2023-05-08 资讯 556 views 0

傅里叶红外光谱分析仪是一种常用的化学分析设备,主要应用于有机物和无机物的分子结构鉴定、质量控制以及材料表征等领域。在使用过程中,需要对其性能进行确认,并且了解其中涉及到的傅里叶红外光谱仪检测器。

1. 傅里叶红外光谱分析仪性能确认

傅里叶变换红外(FTIR)技术已经成为现代化学研究工具中重要的一部分。它利用可见和近紫外线之间波长范围内与样品相互作用而产生信号,在样品特异泛频率区域收集数据并将这些数据转换为数值形式。

下面是一些可以参考的方法来验证你所使用的FTIR系统是否正常工作:

  1. 确定本底水平:
    • a. 如果 FTIR 读数接近于零,则系统就不可能提供准确信息。
    • b. 使用单一材料(例如:钙氟石或多种配合物)的试样进行本底校准。这些“白样品”应该不会产生任何峰,它们只是反映了光路和检测系统的响应。

  2. 确定仪器分辨率:
    • a. 测试标准有 ISO 15681-1:2003 或 ASTM E1252-98(2014)。
    • b. 分析锐度与信号强度之间存在权衡关系。如果分辨率很低,则峰形变得更加模糊且相邻吸收带彼此干扰;而增加频谱分辨率则使鉴别某些细节更容易,但降低了灵敏性并提高了测量时噪声金额的可能性。

  3. 定标:

    使用纯化学品进行FTIR波数刻度,并确保系统能够为您正确地识别和分类样品中包含的振动结构。

      执行以下操作:

        首先,将您所需元素或化合价当量溶解在合适的稀释剂中。根据您正在使用的 FTIR 系统,可能会要求更多或更少准备量。

        其次,将必要数量添加到已经精确称重的 KBr 中,并将其压入单个样品支撑盘以产生一个文件。

        在系统执行刻度和扫描之前,请务必检查盘表面是否完美平整(例如使用倒置显微镜进行视觉检查)。

        随后,在物理和数学上处理结果时请注意以下因素:

        执行峰值拟合以获取最佳表征波形。

        对于每种化学物质标准都必须生成一套图谱,并确认它们已被规范化并且与其他实验结果兼容。

  4. 确定信号强度

    信号强度是FTIR中最基本也最明显的参数。尽管大多数仪器具有显示恒定、瞬间响应电流源(IDCS)输出相对大小的能力,但它仅显示了当前状态下感知到光辐射能力。

      使用以下措施来测试信号:

        尝试调整光源的方向和位置,以便样品在令人满意、不产生过多热量影响和通风良好的状态下测量。

        小心地检查每个样品并排除任何可能导致假阳性或假阴性结果的干扰因素(例如灰尘、细菌或无机污染物)。

2. 傅里叶红外光谱仪检测器

傅里叶变换红外(FTIR)技术广泛应用于有机化学分析中。较早的 FTIR 检测器是锑碗探测器。这些探头非常敏感但容易断电,而且容易被紫外线灼伤。

随着科技进步和市场需求增长,现代 FTIR 系统采用一系列新型探头来完成信号收集任务,并实现带宽修正等自动校准功能。

i. pyroelectric detector(热释电主动元件)

Pyroelectric detection 是一种重要的红外光谱定量分析方法。该类型检测器基于一个具有合适数值输出序列功能的感应层,其响应可以调整,以便适应样品反射光谱、发射光谱或全反射红外吸收分析的不同类型。

ii. mercury cadmium telluride detector (HgCdTe 红外探测器)

HCT 接受暴露于特定波长范围内的光子,并转换这些光子为电离激发。它具有高响应速度和极低噪声水平(可达 ~10^-14 W/Hz^1 / 2),因此广泛用于空间科学、地球环境监测和红外成像技术中。

iii. deuterated triglycine sulfate detectors(DTGS 检测器)

    DTGS 检测器是一种重要的 FTIR 分析工具。

      它采用了一个带有偏压元件的感性层并与放大电路相结合,从而促使半导体在触发过程中产生瞬态信号。

      管理通量输出并精确定义频率限制值对于确保准确周期计数至关重要。

      在多次使用后请注意检查频道背景级别是否

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