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【傅里叶红外光谱仪定性分析的步骤】傅里叶红外光谱仪定性分析的步骤及傅里叶红外光谱仪实验

承天示优官方账号 2023-05-11 资讯 370 views 0

    随着现代科技的不断进步,傅里叶变换红外光谱法(Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR)逐渐成为了一种常见的物质表征方法。该方法基于物质中化学键振动产生的特征波长区间,可以用来对不同样品进行快速、便捷和高效的定性和定量分析。本文将重点讲述傅里叶红外光谱仪在定性分析方面所需遵从和考虑到各个步骤,并简单介绍下FTIR实验中应注意事项。

FTIR 定性分析流程

准备工作:

  1. 样品:首先需要确认待测样品是否是液态、固态还是气态;其次要明确直接检测起始材料还是已经做好产品后再取部分检测。

  2. 取样方式:通常使用比较普遍的卡式磨盘或色散片两种采集方式。如果是固体样品,可以进行取样及研磨操作;如果液态,可以使用吸收法、浸渍或者微型试管等方式。取得后应该洗净避免产生干扰。

  3. 样品预处理:由于实际待检测样品可能存在杂质和不同形式的结构,因此需要考虑对部分物质进行前期加工处理(如去离子水清洗)以保证检测结果的正确性。

FTIR 实验参数设置:

  1. 光源选择:傅里叶红外光谱仪通常提供两种发射光源可供选择——全反射金属铲和红外辐射灯。其中前者适用于低波数范围采集,而后者则通常选用在高波数范围内,并且能够获得足够强度信号。

  2. 系统校准与基线修正:首先需要进行系统校准和检查仪器是否符合要求;此步骤完成后再进入基线修正过程。一般情况下建议先备份原始数据再开始基线修正操作。(注意!避免耽误时间过长影响整个实验进度)。

  3. 谱图采集:输入样品信息后,便可以进行光谱数据的采集及记录。多数情况下需要反复扫描以提供更高精确性的数据参考。

FTIR 定性分析:

  1. 样品谱图观察:通过比对原始样品与待检测目标物质所得到的峰值位置和频率类型等指标,在加上一些经验解释(如C-H电磁波区间为涉及脂肪酸、脯氨酸、亚胺基等),即可初步判断该样品所含化学成分种类和数量范围。

  2. 峰面积占比计算及剖析:通常利用一些专业软件进行针对结果中出现过程较突出荧光逆转或杂讯衍生,并且在格点深处有倒置露点低位调制信号时最好清晰剖析该部分对于总体的影响大小;例如,若荧光越强,则可能推导出当前试验条件不甚完美,同时仪器内核心构件也需要排除故障点产生微小折射误差。

  3. 结果分析:依据对于FTIR实验得到的数据处理结果,可以进一步进行较为准确的定性分析。在此基础上可以直接输出结论,并针对其它物质微小异变提供有力判断和支持。

注意事项

样品选取:

    傅里叶红外光谱仪检测不同类型样品时需要遵守相应规范要求;例如固态试样需研磨成粉末如用卡式磨盘或色散片采集(同时尽量保证土壤表面均匀) 、液态也可选择吸收法与微型试管等方式预先调配好浓度等。(注:气体很可能覆盖倾斜角度不能过大否则会导致FFT信号屏蔽加剧)

实验环境:

    为了保证精确无误地记录数据并最终形成符合标准的解释报告,因此在进行实际测试之前,需要严格按照相关操作手册中所描述的方法正确设置参数。测试时须确认灯源没有杂乱电流参加及强波干扰等因素,并保持仪器表面的清洁卫生(尤其对于样品室)。

数据处理:

    本文提供了多个针对FTIR实验中数据处理方案,但在进行计算之前都要先了解所选软件工具特点及优缺点并按照自己的需求合理选择。同时一旦确认谱图结果后要直接完成文件备份和输出报告操作以免耽误后续实验进度。(注:若任何问题可以查看相关技术文档或询问专业人士帮忙排除)。

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