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【傅里叶红外光谱测试步骤】傅里叶红外光谱测试步骤及傅里叶红外光谱实验步骤详解

承天示优官方账号 2023-05-12 资讯 511 views 0


什么是傅里叶红外光谱测试?

傅里叶红外(Fourier Transform Infrared,FTIR)是指利用完整的频率范围内的干涉测量原理,将宽频带辐射源发出的连续可见和近红外线通过一系列反射、折射、透过等方式进入样品后所反转至探测器上的所有信号分成含有不同波长信息的单色信号。这些单色信号在经过一个专门设计好的计算机程序处理之后可以得出相应物质表面化学组成与结构信息。

FTIR 光谱分析实验步骤:

1. 样品制备:

a) 对于液体样品,需要先蒸馏或者离心去除杂质,并采用半微量注射器输入到平衡式压片机中;

b) 固态样品,则需做精细磨碎和混合,并使用气动压片机将其制成透明非吸附性水晶。

2. 采集样品光谱:

a) 打开仪器,预热至稳定状态;

b) 放置好所选样品或控制试剂,在其它条件相同情况下进行测试;

c) 确认实验参数设置后,通过FTIR的扫描功能对样品进行光谱测试。

3. 数据处理与分析:

a) 在光谱图中标注峰位及强度(横坐标为波数);

b) 利用系统自带软件或专业数据分析软件提取出目标化合物的相关质量信息作进一步研究和结论;

FTIR 光谱分析检测流程:

  • 第一步:准备要检测的样本。
  • 在进行 FTIR 光谱检测时需要知道要检测的物质是固体还是液体等形态,然后根据不同形态选择不同的处理方法。

  • 第二步:将待检材料切成小片/粒以便于红外线透过被放入压片机上。
  • - 对于生产中粗加工过程禁止直接使用现场产品

    - 个人提供材料需用乙醇或醚类纯化溶液连续洗3遍

  • 第三步:使用压片机将待测样品压制成薄薄的透明样品
  • 如图所示,手工操作需要非常小心,以免在压缩与释放过程中形变过多。

  • 第四步:安装好筒镜及调整准直和光谱参数。
  • 在保证仪器稳定状态后设定分辨率、波数范围等检测条件。

    - 点击菜单栏 “Instrument” →“Configure Absorbance”。

    - 在弹出窗口中确定是否进行自动空白控制(Measure Reference),点击「OK」按钮保存设置。

    稍候即可看到如下 FTIR 光谱设备主界面:

  • 第五步: 开始采集 IR 光谱数据。
  • 点击软件上方的 GRASP或者 Spetrum 选项卡,控制设备扫描条件,并开启光谱测试。

  • 第六步:对数据结果进行分析处理
  • 最终得到的 FTIR 光谱图表如下:

    总结:

    傅里叶红外(Fourier Transform Infrared,FTIR)是应用广泛且很具有代表性的一种物質分析方法。在化學和材料科學、生命及醫療等領域中都被廣泛使用。通过上述实验步骤可以比较准确地获取所需质量信息以提供给相关领域专家参考;此外,在操作过程当中合理注意保护仪器并正确选择样品处理方式也是十分重要的。

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