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【傅里叶红外光谱仪如何进行零点标定】傅里叶红外光谱仪的零点标定及操作详解

承天示优官方账号 2023-05-18 资讯 443 views 0


什么是傅里叶红外光谱仪?

傅里叶变换(Fourier Transform,FT)技术在分析化学中得到了广泛应用。其中一种常见的应用就是傅里叶红外光谱技术(FIR)。该技术采集物质吸收紫外线、可见光和近红外辐射带来信号强度与相对波数之间的关系曲线,从而获得样品结构和功能信息。

为什么需要进行零点标定?

在使用任何一种分析设备时,必须进行零点校准以确保结果准确性。同样地,在使用机器前之前,并不知道这些读取是否真实反映了我们感性意识(直觉感觉),是否弥补或降低了由于 机器或过程本身的误差等因素引起忽略或估计错误造成数据偏误。每次开始测试时都要进行基础工作以检查契约条件是否已达成并且系统是否正确运行。

以下是如何执行 F​​T- IR 零校准。

如何进行傅里叶红外光谱仪的零点标定

1.先将样品室清空,并检查所有光学元件是否干净。保证两侧反射镜以及基底完全干燥。

2.选择符合您实验条件的透射或反射模式,建立相应程序。

3.将IR源(黑体辐射器)打开并加热到所需温度。确保IR源达到标称功率和稳定状态后再进一步操作。

4.关闭探测器电压,让仪器处于基础阈值附近而不是响应任何信号时阻塞可能带来背景误差信息

5.开始执行零点校准,在此期间可调整设备参数以满足要求,比如时间分辨率、扫描范围、采样数量等内容。最常见的方法包括:

5.1 在白色填料上进行零点校准:

在F​​T-IR装置中可以放入一小袋Infragold球形晶体用于内部参考提供基础贝斯线(Background Baseline);也可以使用氧化物粉末作为白色填料。然后更换成你想测试对象,并用乙醚擦拭清洁横杠位。输入基本透射或反射模式(这里记为0),开始扫描范围,记录下序列的贝斯线

5.2 使用空气作为参考素材进行零点校准:

将样品室内所有物品清除,关掉氧化铝加热器,在设备中心位置处放置个开放盖口玻璃罩,并等待检测证明,直到读数保持稳定且没有变更后再次调整阻障补偿以达到良好零度参考分辨率。

6.确定阈值并能重复确认此参数设置是精确而可靠的。

7.完成最终数据紧缩;应用所选区域对测试对象完全处理,波形裁剪及量化计算、去噪声、滤波和解析过程得出结果。

如何操作傅里叶红外光谱仪

1. 首先准备样品:确定你想要分析成分的类型并制备相应样品

2. 打开傅立叶红外光谱仪主机,并打开软件界面。

3. 点击“程序设置”按钮,在新建弹出窗口中填入“名称”、“采集方法”,并点击“保存”按钮,进入光谱采集页面。

4. 在新开的执行界面中选择准备好的样品,并导入程序设置。也可根据要求手动调整波形长度、空隙和带通范围等参数。

5. 开始进行样品分析,将光束照射到样品上。随着物质发生改变而吸收辐射能量后读取反过来作为信号强度曲线或扫描绘图结果以得出初始数据

6. 接下来对记录数据进行处理:去背景,转换为四尔叶红外光谱(FT-IR)形式,并利用峰位寻找软件工具自动生成其包括杂质构造在内真实成分浓度及比率表格

7. 最后输出结果文件,做一个概述性说明即可。

结论

以上就是如何进行傅里叶红外光谱仪的零点标定及操作详解了。正确地学习使用这些技术需要一定时间和耐心,请务必认真完成每个步骤!

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