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【影响傅里叶红外吸收的因素包括什么和什么】影响傅里叶红外吸收的因素、样品制备和测定方法详解

承天示优官方账号 2023-05-29 资讯 351 views 0


影响傅里叶红外吸收的因素包括什么

傅里叶红外(FTIR)是化学分析中常用的一种技术,它基于样品对特定范围内波长光线的吸收来确定其组成。然而,在进行实验前需要考虑到许多能够影响测试结果的因素,以下将介绍几个主要因素:

1. 样品状态:

由于FTIR是一种非破坏性检测技术,所以可以使用具有不同形态和尺寸的样本。但是在不同状态下下样品可能会产生不同结果。例如:气体或液体通常直接放入ATR晶格盘中,粉末则会压缩为薄片放置在透明基材上。

2. 运动模式:

由于被测物质分子与周围环境发生相互作用时可能会变化,所以我们需要注意运动模式对谱图产生影响。如一个挥发性物质表面上出现结构扭曲等情况,则生成新特征,并且这些新特征可能会干扰我们想要研究的其它物质。

3. 厚度:

样品的厚度对信号最大值和基线位置产生影响。当样品良好浓缩并均匀时,所生成谱图最佳。

傅里叶红外吸收光谱样品制备

在进行FTIR实验前需要准备透明晶体,金属或棕色KBr等级的溶剂。以下是一些常用技术:

1. KBr片法:

将微量粉末放置于ground crystal(通常为KBR)中混合,并通过压制形成薄片,在4mm至6mm范围内可见边缘。由于KBR与大多数化合物不相容,因此几乎可以轻松地准确确定分子含量。

2. 溶解法:

通常使用传统单位为5 cm-1或10 cm-1 的半定量方法进行测试。

3. ATR (全反射衰减)技术:

下面介绍ATR技术,该方法直接用于无需任何处理条件下得出吸收曲线结果,并且适用于气体、液体和固体等多种状态的检测;

首先,在挤压致密晶格盘中固定样品。ATR检测器将所有光线转换为红外组件并集中在样品/棱镜界面上,而模式改变会使大量数据呈现。

傅里叶红外吸收光谱的测定方法详解

每种方法都有实验过程和结果分析两个主要方面,下面着重介绍这两方面的内容。

1. 实验步骤:

a. 放置透明基材和处理后样品或参考物质于ATR表面,并确保它们相互接触;

b. 将水平槽放入仪器止动装置内部,让其蓄积液体并清洗溶剂管道、气道以及测试单元;

c.用凝胶玻璃塞封住槽口或使用锥形皮碗。

d.执行扫描操作时需要根据不同类型选择参数。我们可以获取最高信号强度而不影响谱图阅读性能。

e.如果需要,请调整以下单元:紫外法(UV) ATR,离子交换色谱法(IEC),反向全合成(RPC) 和 affinity chromatography(AC)。

f.在Averaging,默认值通常由0至128次均化可指定

g・计算:使用常见光谱软件,如JASCO、OMNIC和Bio-Rad软件处理数据。部分程序对于高通量样品,多组(多路)特征等复杂操作会更加实用。

2. 结果分析

a.查看展示在屏幕上的谱图;

b.选择区域并调整积分下线、峰形状以及各种其他参数来获得所需信号。

c.若需要精细化解只有一些小的差异时使用扫描技术

d・与数据库比较:通过现场检测已知物质的存在而进行定性或优化其含量。因此,在参考库中掌握正在测试的基本信息将有助于我们做出正确判断。

因为FTIR可以提供关于原始材料、产品工艺以及生产过程控制方面非常详尽且准确信息。虽然它不是最快速或最廉价的方式之一,但由于其能够解决问题,并可应用于许多工业领域,以便实验者可以更好地理解发生在特定环境下变化和净化水平变化导致物质结构上折射率改变等情况引起的相关问题。

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