在工业生产和科学实验过程中，需要对空间环境或反应器内部的残余气体进行检测和分析。为此，人们开发了各种类型的残余气体分析仪来满足不同应用场景下的需求。而其中较常用且广泛应用于电子行业、制药行业等领域的便是质谱法（MS）和热导法（TD-GC）。这两种方法均需要使用高纯度、高稳定性且具有一定灵敏度和准确性要求的商用化学品作为标准物质，并采取某些额外措施降低背景噪音。

然而，在这些操作过程中，经常会遇到如何提高检测精度及避免误差等问题。本文将围绕着这样两个核心课题——一个是残余气体分析仪中由于其内置传感器灵敏度限制存在无法正常检测H2含量；另一个则是针对使用时出现了调节后尚未解决的氢气流量达不到预期值的情况。

残余气体分析仪中氢气分压灵敏度低怎么办？

我们首先需要了解一下羧酸内标法。在羧酸内标法理论上，选用具有足够稳定性、易于制备且质量高纯（>=99.999%）的商业化学品制作文献补充物和校准曲线。这些化学品在实验室存放多年后也应该保持其各种特征参数，并以公认为符合精密科学基本原则和尽可能降低背景噪音所要求。

但是，在实践过程中依然存在无法正常检测H2含量(MS)或TD-GC分析器由于固定芯片限制而不能正确识别极小数据点（0-10ppm）并造成错误异常波形(TD-GC) 不同场景的问题。其中，MS（UOEP 20504E 模型懒人版）与警报器等设备相比确实可以做出更加微弱且高可靠性信号；反之，则能获得较为精准及稳健设计结果(TD-GC)。

通过以上对两个模式现象规律统计，我们认为MEKC（毛细管电泳色谱仪）和TD-MS发现了潜在的理论问题：氢气的少量(PPM)难以被测定。以下依据先前与其他学者讨论而总结了一些提高残余气体分析仪中对H2含量检测灵敏度的建议：

1. 尽可能将样品处理程序放置于室温环境下；

2. 要严格把关实验环境是否存在其它物质干扰或反应性物质刺激背景噪声信号；

3. 选择合适稳定性、纯度及不易受外界因素影响后事商用化学品作为标准物质/文献补充剂，并强制附加某些微词刻画数据罚款规范；

4. 在使用时密切融入本地实践经验并调节好所有操作流程参数。

气相色谱仪中氢气流量达不到预期值的原因

此处还是采用羧酸内标法进行解释。假设一个实例中使用但无法正常工作( ppm 几乎等于0 ) 高压注射阀则很有可能是由于废料技术不到位造成的。另外，一个检测器与一台活塞泵相连时，则还需要注意是否有消耗量过大或是其他制造紊乱现象出现。

当我们使用全氢制备DETE-MO上述操作步骤(内标法)时，实验验证了样品溶液中H2对于简单性、可重复性和准确性至关重要。针对其中一个直观模型分析报告中记录下来的问题：在让极低含量（<10ppm） H2 穿透GC柱之前，必须保证仪器所有部件均处于最佳状态才能获得准确数据。

为此，在进入主题之前本文先介绍几种常见情况导致气相色谱仪中氢气流量达不到预期值的原因：

1. 氧化铝柱热塑变形而引起流道堵塞；

2. 残留水分使废料技术失效从而阻碍了全氢样品载体Gas 的定向稀释；

3. 次级/附加结构部件管路安装错误或者漏洞会影响其高纯度空心腐蚀折叠较好但并非不能解压的高温金属管强制循环.

综上所述，准确地确定气相色谱仪的H2流量是非常重要而且必须通过精密测试来确认。此外，在使用前还需要对所有部件进行保养和调整以确保设备处于最佳状态并能够得出有效的分析结果，如针对第1条建议检查化学试剂是否导致GC柱呈现热变形；同时将好习惯融入操作中也可以有效避免实验数据不稳定或被干扰等情况的发生。

微信号：Leeyo931201
咨询采购，报价（傅里叶红外光谱，应急，非道路，污染源排放，温室气体等检测，定量），请点击下方按钮。
复制微信号