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傅里叶红外光谱仪使用方法(傅里叶红外光谱仪使用注意事项)

承天示优官方账号 2022-12-05 资讯 628 views 0

今天的文章给大伙介绍下傅里叶红外光谱仪使用方法,和傅里叶红外光谱仪使用注意事项相关的内容,希望能对小伙伴们有所帮助,记得不要忘记收藏下本站喔。

本文目录一览:

傅里叶变换红外光谱仪一般使用的光源是什么?

现在的傅里叶红外光谱仪,主要用两种光源,一种是陶瓷光源,一般宣传资料会写空冷的陶瓷光源,每个厂家的冷却方式各有不同,记得好像有的是采用冷挡板的,但是都属于空冷一类。另外比较好的光源就是改良式的硅碳棒光源,与教科书写的硅碳棒光源有所不同,以前的硅碳棒光源制作工艺局限,效果不好。现在的硅碳棒光源使用寿命长,并且能够实现控温设计。在尼高力的红外光谱仪,高端的产品中就应用了控温功能,休眠,常温以及一个高能量的功能,还是很不错的。能量的分布改良的硅碳棒光源也比陶瓷光源要好,主要是能量高。

使用红外光谱仪测试样品有哪些注意事项

1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。

5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。

红外光谱仪的使用方法 步骤

红外光谱仪的基本操作步骤:

1、打开红外光谱仪的电源开关。

2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。

3、点击测定,使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。

4、制备溴化钾空白片和样品压片。

5、将压制好的溴化钾空白片(不含样品的溴化钾空片)放入光谱仪样品仓内的样品架上。

6、点击测定按钮下的背景按钮,输入光谱名称,确认采集参比背景光谱。

7、背景谱图采集完毕后,将待测样品片放入光谱仪内,关上仓盖。

8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理,从文件菜单中选择打印,将谱图以不同形式打印出报告。

9、退出系统。

二、仪器使用注意事项

1、仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上,远离振动源。

2、供试品测试完毕后应及时取出,长时间放置在样品室中会污染光学系统,引起性能下降。样品室应保持干燥,应及时更换干燥剂。

3、所用的试剂、试样保持干燥,用完后及时放入干燥器中。

4、在工作期间,不可中途断电。

5、压片模具及液体吸收池等红外附件,使用完后应及时擦拭干净,必要时清洗,保存在干燥器中,以免锈蚀。

6、光路中有激光,开机时严禁眼睛进入光路。

7、测定完毕,要及时做好仪器使用登记记录。

傅里叶红外光谱仪Spectrum65的操作步骤

简单操作规程

1、打开仪器电源开关,听到“迪迪”声后,启动计算机。

2、双击桌面上Spectra Manager图标打开主界面,进入光谱窗口。

3、点击Spectra Manager 窗口里的Spectrum Measurement 图标,进入光谱测量窗口,以进行样品的光谱测量。

4、设置测量参数,点击Measure 􀃆Parameters。

5、进行背景的测量,点击Background Measurement,测量背景、保存。

6、放入已制好的样品,点击Measurement进行样品的光谱扫描,得到样品光谱图保存、分析。

7、点击Spectra Analysisi进行光谱分析。

8、测量完毕后,退出Spectra Manager光谱窗口,退出计算机系统。

9、关闭红外光谱仪和计算机电源,并做好使用情况的登记。

注意事项

1、为了得到稳定的数据,最好在开机15分钟之后进行测量。

2、湿气会影响红外的使用寿命,要特别注意保持实验室湿度指标(小于60%)。

3、红外主机的Resume开关要一直保持在开机状态,以利于仪器内部的除湿。

4、样品仓内的红色窗片材质为KRS-5(有毒性),如果不小心触到请洗手。

5、请勿擅自搬动主机,否则会损坏光路系统。如有搬动需要,须把主机内的固定螺丝上紧。

6、测量背景时,切勿放入样品。

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红外光谱仪操作规程及注意事项

1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%);

2. 保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。

3. 经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。

4. 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。

5. 测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。

6. 实验完毕后在记录本上记录使用情况。

7. 设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。

8. 干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。

9. 将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。

10. 液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。

11. 液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的废弃物必须妥善处理。

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傅里叶红外光谱仪的用处

一、酒制品检测分析

不同产地的葡萄酒具有不同的质量与风格,市场上葡萄酒以假乱真、以次充好现象颇多,寻找简单有效地鉴别葡萄酒产区的方法,有利于葡萄酒市场的健康发展。向伶俐等人采用近、中红外光谱的贝叶斯信息融合技术对葡萄酒原产地进行快速识别,建模集准确率为87.11 %,检验集准确率为90.87 %,提高判别的准确度,为葡萄酒原产地真伪识别提供了一种高效低成本的新方法。

此外,利用红外光谱对白酒年份与香型鉴别也有十分效。因不同香型白酒的成分有所差异,其红外光谱也不尽相同,可根据红外光谱差异鉴别不同年份的白酒。

二、蜂蜜检测分析

我国蜂蜜质量参差不齐,掺假现象也较为严重。孙燕等利用中红外图谱分析仪结合化学计量软件建立饶河黑蜂蜂蜜产地真假判别模型判别饶河本地的蜂蜜样品和其它地区蜂蜜样品,准确率达90.3 %,为蜂蜜真伪鉴别提供了一种有效的方法。

三、谷类检测分析

近年来,少数造假者频频在陈旧大米中涂抹掺加植物油、矿物油,增加其亮度和光泽,冒充优质新鲜大米销售,严重危害消费者身心健康。张耀武等利用红外光谱对涂有和掺有矿物油的大米进行定性鉴别。

将分离出含有矿物油的试样进行红外光谱测试,未出现 1745 cm-1脂 C=O 的伸缩振动吸收和1000~1300 cm-1伸缩振动吸收,证明该试样中含有直链烷烃的矿物油。文中指出该方法可用于对大米、饼干、瓜子和食用油中是否掺加工业矿物油的鉴定。粮食在高温高湿条件下极易发霉变质,不仅造成经济损失还严重威胁人畜健康。

刘凌平等利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术结合化学计量学方法(ART-FTIR),对稻谷中7 种常见有害霉菌进行了快速鉴定,建立的线性判别分析和偏最小二乘判别分析模型对7种不同类别菌株的留一交互验证整体正确率分别达到 87.1 %和87.3 %,表明ART-FTIR 技术技术可用于谷物中霉菌不同属间的快速鉴别,尤其对不同菌属的霉菌具有良好的判别效果。

四、果蔬检测分析

果蔬中农药残留快速、高效的检测技术是当前食品安全控制关注的重大问题。朱春艳用傅里叶红外光谱技术对敌百虫和辛硫磷两种农药的红外光谱进行了测量和分析。

验证了FTIR/ATR技术快速检测蔬菜中有机磷农药残留的可行性,测定敌百虫的最低的检测限为0.2×10-6(体积分数),相关系数为0.9141,辛硫磷的最低检测限为0.02×10-6,相关系数为0.9036,为果蔬农药残留检测提供了一种方便、快捷、准确的方法。

扩展资料:

傅里叶变换红外光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成。

(1)光源:傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨 灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。

(2)分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后 再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。

对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅最大。根据使用 波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。

(3)探测器:傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。

(4)数据处理系统:傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集 数据和处理数据。

参考资料:百度百科——傅里叶红外光谱仪

傅里叶红外光谱仪干什么用的,可以测哪些参数,都有什么意义?

傅里叶红外光谱仪(FT-IR)是分子吸收光谱,不同的官能团,化学键振动或转动,对不同波数的红外光有吸收,据此,可以测定出样品有哪些官能团或化学键存在或变化,用以物质的定性、定量、反应过程等的研究。

今天的傅里叶红外光谱仪使用方法有关的说明就先聊到这里啦,想指导更多有关于傅里叶红外光谱仪使用注意事项的东西,可以移步到官网去查看哦,会有更多的惊喜等着你哦。

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