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傅立叶红外光谱仪操作步骤(傅立叶变化红外光谱仪)

承天示优官方账号 2022-12-10 资讯 721 views 0

今天给朋友们分享一下有关傅立叶红外光谱仪操作步骤的知识,其中当然也会对傅立叶变化红外光谱仪进行一部分的介绍,加入能碰巧解决你现在遇到的困难,不要忘了关注本站,那我们现在开始吧!

本文目录一览:

傅里叶红外光谱仪Spectrum65的操作步骤

简单操作规程

1、打开仪器电源开关,听到“迪迪”声后,启动计算机。

2、双击桌面上Spectra Manager图标打开主界面,进入光谱窗口。

3、点击Spectra Manager 窗口里的Spectrum Measurement 图标,进入光谱测量窗口,以进行样品的光谱测量。

4、设置测量参数,点击Measure 􀃆Parameters。

5、进行背景的测量,点击Background Measurement,测量背景、保存。

6、放入已制好的样品,点击Measurement进行样品的光谱扫描,得到样品光谱图保存、分析。

7、点击Spectra Analysisi进行光谱分析。

8、测量完毕后,退出Spectra Manager光谱窗口,退出计算机系统。

9、关闭红外光谱仪和计算机电源,并做好使用情况的登记。

注意事项

1、为了得到稳定的数据,最好在开机15分钟之后进行测量。

2、湿气会影响红外的使用寿命,要特别注意保持实验室湿度指标(小于60%)。

3、红外主机的Resume开关要一直保持在开机状态,以利于仪器内部的除湿。

4、样品仓内的红色窗片材质为KRS-5(有毒性),如果不小心触到请洗手。

5、请勿擅自搬动主机,否则会损坏光路系统。如有搬动需要,须把主机内的固定螺丝上紧。

6、测量背景时,切勿放入样品。

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红外光谱仪操作规程及注意事项

1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%);

2. 保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。

3. 经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。

4. 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。

5. 测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。

6. 实验完毕后在记录本上记录使用情况。

7. 设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。

8. 干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。

9. 将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。

10. 液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。

11. 液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的废弃物必须妥善处理。

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红外光谱仪的使用方法 步骤

红外光谱仪的基本操作步骤:

1、打开红外光谱仪的电源开关。

2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。

3、点击测定,使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。

4、制备溴化钾空白片和样品压片。

5、将压制好的溴化钾空白片(不含样品的溴化钾空片)放入光谱仪样品仓内的样品架上。

6、点击测定按钮下的背景按钮,输入光谱名称,确认采集参比背景光谱。

7、背景谱图采集完毕后,将待测样品片放入光谱仪内,关上仓盖。

8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理,从文件菜单中选择打印,将谱图以不同形式打印出报告。

9、退出系统。

二、仪器使用注意事项

1、仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上,远离振动源。

2、供试品测试完毕后应及时取出,长时间放置在样品室中会污染光学系统,引起性能下降。样品室应保持干燥,应及时更换干燥剂。

3、所用的试剂、试样保持干燥,用完后及时放入干燥器中。

4、在工作期间,不可中途断电。

5、压片模具及液体吸收池等红外附件,使用完后应及时擦拭干净,必要时清洗,保存在干燥器中,以免锈蚀。

6、光路中有激光,开机时严禁眼睛进入光路。

7、测定完毕,要及时做好仪器使用登记记录。

4 鉴定方法

4.1 质量

4.1.1 方法原理

实测被测样品的质量,以克(g)表示。

注:国际珠宝业通常用克拉(ct)作为珠宝玉石的计量单位,1g=5ct,即1ct=200mg。本标准规定在使用克拉时必须在克的后面加括号表示,如:2.000g(10.00ct)。

4.1.2 仪器

电子天平或其它衡器,样品质量<100g时,所用衡器感量不大于1mg;样品质量>100g时,所用衡器感量不大于1g。

4.1.3 操作步骤(电子天平)

a.电子天平预热,稳定至零位。

b.将样品清洗后轻放至样品台。

c.稳定后读数。

4.2 密度

4.2.1 方法原理

在本标准中,密度(p)是指单位体积物质的质量。单位为g/cm3。

4.2.2 仪器

电子天平或其它衡器,感量小于等于1mg。

4.2.3 操作步骤

a.调整天平至水平位置。

b.根据样品选择所需要的液体介质。

c.分别测量样品在空气中的质量(m)和在液体介质中的质量(m1)或直接测量其两者之间的差值(m—m1)。

d.代入密度计算公式。

4.2.4 结果的表示

样品的密度按下式计算:

珠宝玉石国家标准释义

式中:ρ——样品在室温时的密度,g/cm3。

m——样品在空气中的质量,g。

m1——样品在水中或其它液体中的质量,g。

ρ0——不同温度下水或其它液体介质的密度。

注:a.可使用水或其它液体介质,但要注意某些有机液体对某些样品的破坏性。

b.不同的介质在不同的温度时,介质密度(ρ0)不同,详见表1,表2。

c.样品过小<0.005g)时,测量的密度误差大,不能作为鉴定依据。

d.样品被其它物串连在一起或被镶嵌在金属饰物或其它饰物上时,不要求测量密度。

e.遇多孔样品或液体介质对样品有损时,不要求测量密度。

表1 不同温度下蒸馏水的密度

4.3 折射率、双折射率

4.3.1 阿贝型宝石折射仪

4.3.1.1 方法原理

当光从折射率为n的被测样品进入折射率为N的棱镜时,入射角为i,折射角为γ,则

珠宝玉石国家标准释义

在反射型折射仪中,入射角i=90°,代入(1)式得

珠宝玉石国家标准释义

珠宝玉石国家标准释义

棱镜的折射率N为已知值,通过测量折射角γ,即可求出被测样品的折射率n。

表2 一些有机液体在不同温度下的密度

密度单位:g/cm3

可测量样品折射率的范围取决于N值及接触折射率油的折射率值。

用双折射率样品的最大值减去最小值,即为双折射率。实测时,受样品定向的随机性影响,所测的双折射值≤样品的理论值。

4.3.1.2 仪器

宝石折射仪,精密度为±0.002,测量范围:1.350~1.800。

4.3.1.3 操作步骤

a.清洗或擦拭被测样品。

b.将适量折射率大于样品的折射率油滴在样品台一侧的金属台上。

c.将样品的抛光平面或晶面朝下,轻放于油上。

d.轻推样品至样品台中央。

e.由观测目镜读出明暗交界线的刻度即为折射率值。折射率大于1.80时,用>1.80表示。

f.不断转动样品的偏光片,非均质体可测得一个最大值和一个最小值,两值之差则为双折射率。

注1:遇下列情况之一时,折射率不作为重要鉴定项目:

a.样品过小(平面直径<2mm)时不易测定折射率。

b.镶嵌金属超过样品平面时所测折射率误差大。

c.样品没有光滑平面时不能测定折射率值。

d.折射率值高于折射仪测量范围。

注2:遇下列情况之一时,双折射率不作为重要鉴定项目:

a.样品过小时不能测定双折射率值。

b.样品为弧面形时不易测定折射率。

c.样品为集合体时不能测定双折射率值。

4.3.2 反射型宝石折射仪

4.3.2.1 方法原理

样品的表面反射率与折射率存在下列近似函数关系,即:

反射率=

式中:n——样品的折射率。

N——周围介质的折射率(空气的N≈1)。

采用近红外光做光源,测得抛光良好样品平面的反射率值,计算或仪器自动换算成折射率值。

4.3.2.2 仪器

反射型宝石折射仪,精确度为±0.005,测量范围为1.300~2.999。

4.3.2.3 操作步骤

a.清洗或擦拭被测样品表面。

b.将样品的抛光平面朝下,水平放于折射仪测试窗口上,将样品罩盖于样品上。

c.水平旋转样品一周,从读数盘上读出样品折射率值(单折射)或最大、最小的两个折射率值(双折射)。

d.被测样品的抛光平面必须大于测量窗口,而且光洁度较好,否则影响测量精度。

4.4 吸收光谱

4.4.1 方法原理

观察样品在可见光(700~400nm)照射下所产生的黑色谱线或谱带。

4.4.2 仪器棱镜式分光镜或光栅式分光镜。精密度:±2nm。

4.4.3 操作步骤

a.根据样品情况选择反射光或透射光。

b.将样品固定,使光斑位于待观察处。

c.调节分光镜镜头高度与倾斜角度,使样品的反射光或透射光进入镜筒。

d.调正标尺,观察光谱,调节狭缝旋钮,使光谱清晰。

e.读出吸收谱线或吸收谱带所在区域波长(线)或波长范围(带)。

注:a.样品太小时,吸收光谱不易测定。

b.样品为不透明时,吸收光谱无法观察。

c.在本标准中,所列光谱数据为整数。

d.由于样品产地、颜色等因素的变化,不是所有同类样品都能见到标准的吸收光谱。

e.本标准中所列吸收带数据是指该谱带近于中间的值;吸收线数据指常见典型值。

f.在实测样品的吸收光谱数据与标准数值不符时,不作为重要鉴定项目。

4.5 光性特征

4.5.1 方法原理

绝大多数珠宝玉石为晶质体,少数为非晶质体。按光学特征,晶质体珠宝玉石分成各向同性和各向异性。在正交偏光镜下,非晶质体宝石和各向同性的晶质体,任意方向转动360°,均为全黑(全暗、全消光),为光性均质体(简称均质体);各向异性的晶质体宝石除垂直光轴方向外,转动360°出现4次明,4次暗,为光性非均质体(简称非均质体);各向异性晶质集合体的珠宝玉石,任意方向转动360°,有些晶体明,有些晶体暗,综合表现为半明。由于应力作用及其它作用,有些珠宝玉石呈异常消光。

利用干涉球(或博氏镜)和消色板可以确定各向异性晶质体宝石的轴性(一轴晶,二轴晶)和光性(正光性,负光性)。

4.5.2 仪器

偏光镜和偏光显微镜。

4.5.3 操作步骤

a.使仪器上下偏振片处于正交位置(全黑)。

b.把样品置于样品台上(透明度差的珠宝玉石无法观察)。

c.转动样品或载物台,观察样品的明暗变化,确定样品为光性均质体或光性非均质体(在油浸槽中观察效果更佳)。

d.如须测定样品的轴性和光性,要先找出光轴所在位置,即干涉色最高位置,将干涉球置于样品之上,根据干涉图形态确定轴性(即一轴晶、二轴晶),再用消色板判断样品的光性(正光性、负光性)。

4.6 多色性

4.6.1 方法原理

在光性非均质体的有颜色的宝石晶体中,由于晶体各个方向质点排列差异,所以不同方向上光的偏振吸收不同,选择吸收也不相同,具有多色性的特点。非均质体有色宝石可有二色性或三色性,强度分为强、中、弱。光性非均质体的无颜色宝石不具多色性。

4.6.2 仪器

二色镜。

4.6.3 操作步骤

a.样品要求为有颜色的晶体,有一定的透明度。

b.使用自然光或白炽灯光。

c.将样品置于二色镜前适当位置。

d.转动样品和二色镜,使样品至少两个垂直方向都得到观察。

e.观察二色镜中出现颜色的变化(有颜色深浅的变化或色彩的变化)。

4.7 放大检查

4.7.1 方法原理

用放大镜或显微镜观察样品表面和样品内部所呈现的各种现象。主要有原始晶面、晶纹、色带、色块、双晶纹、解理、断口、包体、生长纹、双折射线等。

4.7.2 仪器

宝石显微镜,放大镜。

4.7.3 操作步骤

a.将样品擦洗干净,置于放大镜或显微镜下。

b.用反射光观察样品的表面特征,用透射光观察样品的内部特征。

c.记录观察现象,以作判断依据。

4.8 紫外荧光

4.8.1 方法原理

当紫外光照射到某些样品时,激发样品产生的一种发射可见光现象。有些样品无此现象。按发光强度及是否发光分为:强、中、弱、无。某些珠宝玉石在停止紫外光照射后,仍继续发出可见光,称为磷光。

4.8.2 仪器

紫外荧光仪,长波365nm,短波254nm。

4.8.3 操作步骤

a.在未打开紫外灯开关之前,将样品放在样品台上。

b.分别按长波和短波按钮,观察样品的荧光反应。

c.如需观察磷光性,关闭开关,继续观察。

4.9 钻石热导性

4.9.1 方法原理

物体传导热的能力为热导性。钻石的热导性为最高,据此设计的钻石热导仪成为鉴别钻石的方法之一。

4.9.2 仪器

热导仪。

4.9.3 操作步骤

a.打开热导仪开关,预热。

b.将样品置于样品台上,根据室温和样品大小,调至适当位置。

c.用针头垂直接触样品。

d.鸣响并指向钻石区,判断为钻石。

4.10 滤色镜检查

4.10.1 方法原理

某些颜色相近的样品具不同光谱特征,所以在透过特定波长的滤色镜下呈现某种颜色。如染色的绿色翡翠滤色镜下常呈红色,而天然绿色翡翠滤色镜下无变化。

4.10.2 仪器

查尔斯滤色镜。

4.10.3 操作步骤

a.将样品置于自然光或其他白光下,用反射或透射光均可。

b.光源强度适中,且需靠近样品。

c.手持滤色镜靠近眼睛,离样品约30cm处观察样品的颜色。

4.11 摩氏硬度

4.11.1 方法原理

用被测样品对已知硬度的平面型矿物硬度计进行刻划比较。此方法有微损,不作常规重要鉴定项目。

4.11.2 测试标准

矿物硬度计,共分10级:

1.滑石 2.石膏 3.方解石 4.萤石 5.磷灰石 6.长石 7.石英 8.黄玉 9.刚玉 10.金刚石

4.11.3 操作步骤

a.选择被测样品的尖锐位置。

b.在已知硬度的平面型矿物硬度计平面进行刻划,刻划硬度的测试由低到高依次进行。

c.观察硬度计平面有无刻痕,轻擦平面,以防被测样品的粉末留在硬度计上,使判断失误。

d.若硬度计平面有划痕,则样品硬度大于硬度计。再依次测试更高一级的硬度计,直至介于两个硬度级别之间或相当于某一硬度计为止。

4.12 紫外—可见光吸收光谱

4.12.1 方法原理

紫外—可见光分光光度法是以朗伯—比尔定律为基础,通过测定样品在某一特定波长处或一定波长范围内的吸光度,对该物质中的某些成分进行定性或定量分析。

4.12.2 仪器

紫外—可见光分光光度计。

4.12.3 测量条件

温度:5~40C,且相对稳定。

相对湿度:≤80%。

样品:洁净,透光度好。

4.12.4 操作步骤

a.开机,预热。

b.测试条件的选择。波长范围:200~1100nm(根据测试样品而定)。扫描时间、光通量等设置。

c.将样品固定在样品台上。

d.开始扫描。

e.图谱判读,与标准图谱对比分析。

4.13 红外光谱分析

4.13.1 方法原理

红外光谱是根据组成物质的离子基团在红外光范围内(远红外:50~400cm-1,中红外:400~4000cm-1,近红外:4000~7500cm-1)的吸收谱带,对物质进行定性和定量分析。

4.13.2 仪器

a.傅里叶变换红外光谱分析仪。

b.光栅红外光谱分析仪。

4.13.3 测量方法

a.粉末制样法:微损,适用于玉石和未加工的宝石原料。

b.反射红外光谱:无损,适用较大且具抛光平面的样品。

c.透射红外光谱:无损,适用于薄至中等厚度的宝石原料或成品。

d.显微红外光谱:微区透射、反射均可测定。

4.13.4 测量条件

温度:5—40℃。

相对湿度:≤80%。

样品:洁净,尽可能减少有机物污染及手污。

4.13.5 操作步骤(傅里叶变换红外光谱仪)

a.开机,预热。

b.测试条件的选择(扫描次数、分辨率、扫描范围等)。

c.背景扫描。

d.样品测量。

e.图谱处理、分析、判读、对比。

4.14 无损化学成分分析

4.14.1 方法原理

利用X射线荧光光谱仪或电子探针进行化学成分分析。

X射线荧光光谱是通过X射线管发出的初级X射线激发样品中的原子,产生的荧光X射线通过探测器的测量。根据各种元素特征X荧光谱线的波长和强度进行元素的定性和定量分析。

电子探针是运用电子束激发样品的荧光X射线,通过X射线分光光度计测定各种元素所产生的荧光X射线的波长和强度,进行定性和定量分析。

4.14.2 仪器

X射线荧光光谱分析仪。

电子探针分析仪。

4.14.3 测量方法

a.定性分析。

b.定量分析。

4.14.4 操作步骤

a.开机,预热。

b.测试条件的选择(时间、分辨率、扫描范围等)。

c.样品测量。

d.数据处理并计算结果。

傅立叶红外光谱仪操作步骤的介绍就聊到这里吧,感谢你花时间阅读本站内容,更多关于傅立叶变化红外光谱仪、傅立叶红外光谱仪操作步骤的信息别忘了在本站进行查找喔。

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