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傅立叶变换红外分析(傅立叶变换红外光谱仪的原理和应用实验报告)

承天示优官方账号 2022-12-14 资讯 804 views 0

今天的文章给大伙介绍下傅立叶变换红外分析,和傅立叶变换红外光谱仪的原理和应用实验报告相关的内容,希望能对小伙伴们有所帮助,记得不要忘记收藏下本站喔。

本文目录一览:

5. 傅里叶变换红外光谱仪的基本结构,有哪些特点?简述工作原理?

红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。

红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于分子的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。

红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。

傅里叶红外光谱仪由光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器和计算机组成,由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光,干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。当上述干涉光通过样品时某一些波长的光被样品吸收,成为含有样品信息的干涉光,由计算机采集得到样品干涉图,经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。

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傅里叶红外光谱仪的用处

一、酒制品检测分析

不同产地的葡萄酒具有不同的质量与风格,市场上葡萄酒以假乱真、以次充好现象颇多,寻找简单有效地鉴别葡萄酒产区的方法,有利于葡萄酒市场的健康发展。向伶俐等人采用近、中红外光谱的贝叶斯信息融合技术对葡萄酒原产地进行快速识别,建模集准确率为87.11 %,检验集准确率为90.87 %,提高判别的准确度,为葡萄酒原产地真伪识别提供了一种高效低成本的新方法。

此外,利用红外光谱对白酒年份与香型鉴别也有十分效。因不同香型白酒的成分有所差异,其红外光谱也不尽相同,可根据红外光谱差异鉴别不同年份的白酒。

二、蜂蜜检测分析

我国蜂蜜质量参差不齐,掺假现象也较为严重。孙燕等利用中红外图谱分析仪结合化学计量软件建立饶河黑蜂蜂蜜产地真假判别模型判别饶河本地的蜂蜜样品和其它地区蜂蜜样品,准确率达90.3 %,为蜂蜜真伪鉴别提供了一种有效的方法。

三、谷类检测分析

近年来,少数造假者频频在陈旧大米中涂抹掺加植物油、矿物油,增加其亮度和光泽,冒充优质新鲜大米销售,严重危害消费者身心健康。张耀武等利用红外光谱对涂有和掺有矿物油的大米进行定性鉴别。

将分离出含有矿物油的试样进行红外光谱测试,未出现 1745 cm-1脂 C=O 的伸缩振动吸收和1000~1300 cm-1伸缩振动吸收,证明该试样中含有直链烷烃的矿物油。文中指出该方法可用于对大米、饼干、瓜子和食用油中是否掺加工业矿物油的鉴定。粮食在高温高湿条件下极易发霉变质,不仅造成经济损失还严重威胁人畜健康。

刘凌平等利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术结合化学计量学方法(ART-FTIR),对稻谷中7 种常见有害霉菌进行了快速鉴定,建立的线性判别分析和偏最小二乘判别分析模型对7种不同类别菌株的留一交互验证整体正确率分别达到 87.1 %和87.3 %,表明ART-FTIR 技术技术可用于谷物中霉菌不同属间的快速鉴别,尤其对不同菌属的霉菌具有良好的判别效果。

四、果蔬检测分析

果蔬中农药残留快速、高效的检测技术是当前食品安全控制关注的重大问题。朱春艳用傅里叶红外光谱技术对敌百虫和辛硫磷两种农药的红外光谱进行了测量和分析。

验证了FTIR/ATR技术快速检测蔬菜中有机磷农药残留的可行性,测定敌百虫的最低的检测限为0.2×10-6(体积分数),相关系数为0.9141,辛硫磷的最低检测限为0.02×10-6,相关系数为0.9036,为果蔬农药残留检测提供了一种方便、快捷、准确的方法。

扩展资料:

傅里叶变换红外光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成。

(1)光源:傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨 灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。

(2)分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后 再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。

对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅最大。根据使用 波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。

(3)探测器:傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。

(4)数据处理系统:傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集 数据和处理数据。

参考资料:百度百科——傅里叶红外光谱仪

中傅里叶变换红外光谱和拉曼光谱分析仪一样吗

傅里叶变换红外光谱:

我们得到的谱图是由原始的干涉信号经过傅里叶变换后的图。

拉曼光谱:

拉曼光谱和红外光谱分别是由拉曼光谱仪和红外光谱光谱仪检测得到的,这两种仪器的工作原理不同。

拉曼光谱和红外光谱分都可以提供分子的结构信息。

1.傅里叶变换红外(FT-IR)通过迈克尔逊干涉仪将物质的吸收光谱信号转换成时间域信号,在通过.傅里叶数学变换转换成我们通常熟悉的谱图信号.拉曼光谱是测量漫反射信号.这是他们仪器原理上的区别.

2.在IR中,物质的偶极距必须发生变化,才能产生信号,而在拉曼中,必须极化率发生变化.

3.两者是互补的,有些分子结构较对称的(比如二氧化碳是非极性分子,在IR中无信号或很弱)但在拉曼中由于其电子云密度大,很易极化,极化率大有很强的信号.这就互补了,他们测的都是分子骨架的振动-转动信息.

傅里叶变换红外光谱仪能定量分析吗

主要看你是使用在哪个领域,国家有关于傅里叶红外定量分析的行业标准,目前有部分行业是可以做定量分析,感兴趣的话QQ471821340。

傅立叶变换红外光谱仪的优点?

其主要优点如下:

1)扫描速度快。傅立叶变换红外光谱仪的扫描速度比色散型仪器快数百倍,而且在任何测量时间内都能获得辐射源的所有频率的全部信息,即所谓的“多路传输”。对于稳定的样品,在一次测量中一般采用多次扫描、累加求平均法得干涉图,这就改善了信噪比。在相同的总测量时间和相同的分辨率条件下,傅里叶变换红外光谱法的信噪比比色散型的要提高数十倍以上。

2)具有很高的分辨率。分辨率是红外光谱仪的主要性能指标之一,指光谱仪对两个靠得很近的谱线的辨别能力。傅里叶变换红外光谱仪均有多档分辨率值供用户据实际需要随选随用。

3)波数精度高。波数是红外定性分析的关键参数,因此仪器的波数精度非常重要。因为干涉仪的动镜可以很精确地驱动,所以干涉图的变化很准确,同时动镜的移动距离是He-Ne激光器的干涉纹测量的,从而保证了所测的光程差很准确,因此在计算的光谱中有很高的波数精度和准确度,通常可到 0.01cm-1。

4)极高的灵敏度。色散型红外分光光度计大部分的光源能量都损失在入口狭缝的刀口上,而傅立叶变换红外仪没有狭缝的限制,辐射通量只与干涉仪的平面镜大小有关,在同样的分辨率下,其辐射通量比色散型仪器大得多,从而使检测器接受的信噪比增大,因此具有很高的灵敏度,由于此优点,使傅立叶变换红外光谱仪特别适合测量弱信号光谱。

5)研究光谱范围宽。一台傅立叶变换红外仪只要用计算机实现测量仪器的元器件(不同的分束器和光源等)的自动转换,就可以研究整个近红外、中红外和远红外区的光谱。

主要就这几点哈。

 海相单组分显微傅里叶变换红外光谱研究

用于研究的样品多来自渤海湾盆地下古生界,个别样品来自山西河曲晚石炭世太原组和挪威中寒武世—早奥陶世Alum页岩。样品包括6大系列,分别为不同热演化阶段的镜状体、不同成因及类型的沥青、不同类型的藻类组、不同类型的疑源组、不同类型无定形组及动物硬体有机质等等(表3-1)。

表3-1 分析样品一览表

一、显微组分红外光谱吸收峰特征及其常用参数随着红外光谱在源岩中应用的不断深入,尤其是在烃源岩评价方面的运用,人们除发现烃源岩显微组分的特征吸收峰能清楚表征相关有机质类型的化学结构、化学性质特点外(表3-2),还发现了有关峰强度比值也可以较好的反映有机质的性质(表3-3)。

表3-2 烃源岩有机质红外光谱吸收峰归属

表3-3 烃源岩中显微组分红外光谱参数

二、显微傅里叶变换红外光谱分析结果及其意义

镜状体、沥青组、钙质藻类-表附藻(Epiphyton)、动物硬体有机质、疑源组、有机藻类-粘球形藻(Gloeocapsomorpha prisca)和无定形组等海相单组分显微傅里叶变换红外光谱参数统计结果列于表3-4,以镜状体和沥青组为例,详细分析之。

表3-4 海相单组分显微傅里叶变换红外光谱参数统计结果

1.镜状体

从低熟(Ro=0.65%)、高成熟(Ro=1.98)到过成熟(Ro=3.67%)阶段的镜状体红外光谱(图3-1)看,随成熟度增加,镜状体中不同类型官能团出现规律性变化。其一,2800~3000cm-1范围内CH、CH2和CH3官能团伸缩振动的吸收峰强度较弱且不断降低,直至最后消失,反映CH3对称弯曲振动的1380cm-1峰和代表烷链结构上CH2与CH3不对称变形振动的1460cm-1峰随成熟度增高的递变规律有别于反映CH、CH2、CH3伸缩振动的2800~3000cm-1区间峰,其在不同热演化阶段均有一定程度的反映,但总趋势仍是不断减弱。造成CH、CH2和CH3伸缩振动峰最后消失的原因是脂肪族链与脂环断裂脱离显微组分本身所致。而反映弯曲振动与变形振动光谱的始终存在,则可能是这种类型烷链结构上的CH2、CH3与其他更稳定芳核结合密切相关。代表正构烷烃侧链上(CH2)n4骨架振动的720cm-1吸收峰,仅出现于高成熟阶段镜状体,而在于低成熟和过成熟阶段均未出现这可能与源岩中有机质演化作用相联系。其二,反映芳烃C=C骨架振动的1600cm-1峰相对强度较大,该峰分布范围较宽,随成熟度增加主峰向高波数方向不断偏移,这种偏移是芳烃聚合程度和芳环稠合度增加引起的(金奎励等,1997)。与1600cm-1处C=C骨架振动峰相比,1500cm-1处代表稠环芳核C=C骨架振动的吸收峰虽不如前者发育,但亦表现出显著的峰强,该峰主体特点为分布范围狭窄,峰形尖锐,始终保持一定强度,主峰随成熟度变化摆动不甚明显。位于730~921cm-1范围内的聚合稠环周围的C-H面外变形振动及其取代值吸收峰在不同成熟阶段均较为明显,且有不断增加之趋势,这似乎是芳核不断增大造成的。其三,随成熟度增加,3200~3600cm-1范围内反映组分含水量变化的(-OH)羟基吸收峰衰减迅速,到近变质阶段基本消失。代表芳香族酸酐中羰基(C=O)的1700cm-1峰和代表脂肪酸酐中羰基的1745cm-1峰一直存在,但均较弱,总的规律是后者衰减快于前者。1000~1330cm-1区间内的(Ar-O-C,Ar-O-Ar,R-O-C,SO2-C-O-C,C-O-C等)醚、酯类吸收峰在各成熟阶段均有,且呈强度不断增大复又有所下降之趋势。这一规律的出现原因在于:低成熟阶段,镜状体有机大分子的支链发育,拥有类型众多的含氧官能团;随成熟度不断增加,一些易于脱落的不稳定支链官能团脱落,相对稳定的以氧桥为特征的醚、酯键类官能团继续存在,且相对强度得到加强,然而由于氧桥形式的官能团终非最为稳定的结构形式,因而进入近变质阶段不断减少并为芳香结构大分子取而代之。其四,除上述特征峰随成熟度增加作有规律变化以外,富氢参数

,富氧参数

,类型参数A因子等不断衰减,芳构化参数

不断增加,其余参数规律性不甚显著(表3-4)。不同参数随成熟度变化显示的镜状体有机结构变化与特征峰所显示的特征一致。

图3-1 镜状体反射式Micro-FT-IR光谱图

(a)受磨蚀镜状体(Ro=0.65%);(b)镜状体(Ro=0.65%);(c)镜状体(Ro=1.98%);(d)镜状体(Ro=3.67%)

2.沥青组

工作区处于高—过成熟阶段的叠层石原沥青、动物型原沥青(介形类)和瘤状沥青等三类不同成因沥青的红外光谱分析发现,其均具有吸收峰单调、芳构化程度较高、缺乏脂族吸收峰的共同特征(图3-2)。但由于三种类型沥青成因不同,因而各有自己的特征峰位和峰强。代表CH、CH2、CH3伸缩振动的2800~3000cm-1区间峰未见;反映CH2、CH3变形振动的1460cm-1峰以动物型原沥青和瘤状沥青稍强,而叠层石原沥青表现较弱;表征CH3弯曲振动的1380cm-1峰在瘤状沥青中略强,两种原沥青则表现极弱,说明正构烷链上(CH2)n>4骨架振动的720cm-1峰仅在动物型原沥青中有所显示,其余两类沥青中不曾发现。单就脂肪族官能团较弱这一点而言,说明进入高—过成熟阶段的各类沥青脂族支链都比较短。

图3-2 不同类型沥青体反射式Mincro-FT-IR光谱图

(a)藻类型叠层石原沥青(Ro=1.48%);(b)动物型原沥青(Ro=1.52%);(c)瘤状沥青(Ro=2.01%)

三种类型比较,似乎藻类型叠层石原沥青支链最短,动物型原沥青与瘤状沥青在伯仲之间。代表芳烃(C=C)骨架振动的1600cm-1峰在三类沥青中较强,其中动物型原沥青表现最强;代表稠合芳核(C=C)骨架振动的1500cm-1峰在三类沥青中表现亦强劲,尤以瘤状沥青最为显著;体现芳烃面外振动的730~921cm-1范围峰极为明显,其中叠层石原沥青以750cm-1峰的极度发育为特色,动物型原沥青与瘤状沥青则体现出870cm-1其明显优势。显示组分含水量的3400cm-1羟基(OH)峰以叠层石原沥青较显著,其余两种类型沥青无此峰。代表酸酐中C=O伸缩振动的1680cm-1峰均有一定强度,而1690~1770cm-1范围内的C=O骨架振动峰较弱。1000~1340cm-1范围内反映醚、酯、醇类官能团伸缩振动的吸收峰在三类沥青中均有出现,但从相对强度看以叠层石原沥青最弱。上述分析表明三类沥青体中,似乎瘤状沥青与动物型原沥青特征比较接近,各种光谱参数也支持这种看法(表3-4),它从一个侧面反映了这二者在成因上可能有某种联系,而与叠层石原沥青差异较大。

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