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【傅里叶红外光谱仪怎么操作】傅里叶红外光谱仪的操作及数据处理方法

承天示优官方账号 2023-04-23 资讯 526 views 0


傅里叶红外光谱仪简介

傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR)是现代化学分析技术中非常重要的一种分析手段。它可以通过对样品吸收、散射或透过的不同波长下的辐射进行定量和定性分析,得到物质结构信息等多个方面有用信息。

通俗地理解,我们可以把样品与一个光源穿过后所获得的出射光按照不同波长进行拆解并记录下来。每个小区域所带有特殊波长和大小表明了这个区域内存在哪些特定原子键合。因此,利用紫外-可见吸收(UV/Vis)、核磁共振(NMR)以及拉曼等其他技术无法检测到结构信息,在 FTIR 下却完全显露在了我们眼前。

准备工作

在使用傅里叶红外光谱仪之前,需要做好一系列准备工作:

  1. 选择正确的设备:根据测试需求选择合适的傅里叶红外光谱仪。不同型号的傅里叶红外光谱仪有着不同的检测范围、精度等特点,对于相应样品更为适宜。
  2. 准备好样品:FTIR 通常使用固体、液体和气态样品,需要根据具体情况进行处理:如将固态物质研磨成细粉末或压片;将可溶液用稀释剂稀释至一定浓度并注射到强化 KBr 的夹层中等等。
  3. 确保实验环境:避免阳光直射、空调口吹风以及其他影响实验结果的因素干扰。在可能影响实验数据统计时同时关闭门窗以及降低声音大小也是必要的操作之一。

操作步骤

1. FTIR 开机与预热

打开电源后进入系统软件主页面选择“开始测试”,此时 FTIR 会启动自检程序并进行预热。由于内置激光器需要预先工作时间较长才能达到最佳状态,在暖身完成前请勿进行任何其它操作。

2. 样品放置

样品测量前需要选择合适的夹层或卡盘,将样品覆盖在其上。有时可能会采用一些附件如打孔器以便于进行更为精确的测试。

3. 测试参数设置

- 通过主界面中“设定测试条件”的选项调整波数范围、光学路径长度等参数。

- 创建一个新记录并输入实验名称,并确认避免进入已经存在数据的文件夹中开展测量工作。

- 定义波长点集(Wavenumber Points) 决定 FTIR 能检测到那些振动频率区域。

请注意:不同型号与生产商提供的系统软件 UI 不同,但总体设计思路大致相似,操作差异较小。了解和熟练掌握其中任何一款均可快速上手其他型号机器。

4. 进行扫描

FTIR 扫描过程可以分为自由空间无背景扫描及后向散射背景扫描两类方式:

  1. 自由空间无背景扫描:
  2. 我们先放置一个具备特殊吸收谱结构且让人熟悉的标准物质,如 KBr 孔板等。选择它以进行“背景扫描”,记录下没有样品区域的光谱信号,这将作为后续测试时准确计算出各个波数点位上的样本吸收强度。

    我们需要保证在扫描过程中夹具周围不会发生任何移动或震动事情,如果设置不当可能会造成用户无法得到稳定结果。

  3. 背景扫描结束后进行样品测量:
  4. 将带有样品的卡盘或夹层放入仪器并按下开始键即可进入数据统计阶段。每组数据一般需要三次左右实验记录平均值,并根据最佳状态调整影响因素(温度、湿度等)。

5. 数据处理

消噪与基线矫正

通常,在对红外图谱进行分析之前要先对其预处理:消噪与基线矫正。

  1. 消噪:从谱图中剥离出不相关的杂波和电子干扰信号,以获得更具有可读性的曲线。可以选择软件自带滤波技术如高通、低通等手段来实现。
  2. 基线矫正:FTIR 的扫描过程可能会出现一些偏差由于影响因素超出了系统测量范围。在没有样品时记录下并作为背景纪录的光谱通过进行拟合直至求解“真实数据”(即需要删除掉假象所呈现出来的那条单调或者震荡阶梯形)。原理上被移除部分应该是一个连续值而非跳变值

谱区划分

将整个测试结果按需求分成若干片段,比如你想关注某个特定频率点周边数十个单位内存在哪些键位信息等,方便观察和处理。

质量定量检验

许多与 FTIR 相关的任务都需要或初选就要了解物质定性(判断物种类型)还是定量(分类物种按摩尔计算浓度),意味

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