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气相色谱仪怎么操作，有什么使用注意事项吗？
气相色谱仪操作与使用方法：
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整)。
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2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min； (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。
荧光分析仪的操作规程
为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为 10 个气压时即更换新气。
4.1 设定高压为 20kv/10mA，然后关高压。
4.2 设定分光室介质为空气状态。
4.3.运行 TCM4400，进入 Detector Gas Support 按下 F2=Change gas bottle。
4.4 关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。
4.5 更换新的 P10 气体瓶。
4.6 快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。
4.7 安装减压阀，打开主阀门，检查二次压力为 0.7-0.8bar。(通常为 0.75bar)
4.8 用指令 F1=Start detector gas 启动 P10 气,设定分光室介质为真空状态。
4.9 开高压，正常分析。
4.10.检查 PHD，进入 DETECTOR CHECK，检查 PHD 时注意： 1） 2） 3） 4） 5） PSC 设定为 No 根据要求设定不同的晶体，角度，探测器，并 Load 样品 （C3 或 Cu）。 调节 KV，mA, Collimator, Mask 等，使得 Current(kcps): 20kcps 左右。 按 F1 键，开始测量，观察 Top poisition, 是否为 50±2。如不是，调节 Detector HV，使其为 50±2。 一般设定：LiF200+FL：用 Cu Kβ线，角度 40.45，样品 Cu。 GE+FL：用 PKα 线，角度 140.96,样品 C3。PET+FL，Al Kα，145.00，C3 样品。PX1+FL，Cu Lα，角度根据 2d 值计算，（λ=13.336）Cu 样品。LiF220+FL，CuKαβ，58.53， Cu 样品。 Collimator：准直器。Xtal：晶体。Angle：角度。Detector：探测器。Detector HV：探测器高压。Top position：峰值位置。Tube Kv mA: 高压设定。 一般而言，Xtal：1:LiF200, 2:GE, 3:PET,4:PX1, 8:LiF220. Collimator: 1:300, 2:150, 3:700. Detector: 1:FL (流气探测器) 3：Sc （闪烁探测器）。 装样及卸样品：按 F9（Genaral）键，然后 F1（load/unload）键。 6） 7） 8） Sc 探测器通常一年或两年可以检查一次。它只能和 LiF200 及 LiF220 联合使用。设定条 件和上面一样，将探测器设定为 3 号即可。 如果水流量变得很低，将使安全回路动作，从而不能打开高压，这时需更换水 过滤器。更换的周期取决于水的质量。建议每年更换一次。 建议每年更换一次。 建议每年更换一次
5.1 设定高压为 20kv/10mA，然后关高压。
5.2 关闭水冷机阀门。
5.3 取出水过滤器，清洗过滤器或更换新的过滤器，重新安装好。
5.4 打开水冷机阀门。检查漏水情况。
5.5 开高压，正常分析。 1）空气压缩机压力：5.0bar。排水每月一次并检查油位。 冷却水：流量，漏水？ P10 气体：钢瓶压力是否小于正常压力(大于 10)？二次压力：0.7-0.8bar。 分光室真空度：小于 100Pa。 仪器内部温度：30 度。 6.6 冷却阳极(anode)的水流量应为 1~4L/min, 冷却阴极(cathode)的水流量应为 3~5L/min, P10 气体的流量应为 0.6~2L/H(1L/H 最好)。
2）定期检查真空泵油面（3 个月），真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份， 每年更换真空泵油。
3） 根据分析样品情况，定期清洁分光室。
多参数水质分析仪的操作方法
1．仪器开机进入系统自检，检测各主要部件的功能是否正常，如：仪器主板、打印机、液路检测（由液检器完成）、分配阀及阀检器等，可智能识别判断故障，自动提示。
2．进入活化电极程序，具有电极活化计时功能，精确把握活化时间，以提高电极的使用寿命，确保电极稳定性。时间为30分钟倒计时，可按NO 键直接退出活化电极程序。
3．进入主菜单，首先进行电极定标，通过定标确保仪器稳定性。
4．选择水样分析，经5次以上的质控测试后，可自动生成、打印质控报告，计算出所做质控次数的平均值、标准偏差、变异系数。
5． 智能液体检测程序，确保进样及测量准确， 测量过程自动提示，您方便的向导， 可24小时待机，在待机状态能自动保养，有自动正反冲洗功能， 简短的液路，独有正反冲洗自动定标及冲洗管道系统，杜绝交叉污染。 6． 自动打印、手动打印可选，节约打印纸。报告单：综合信息报告，可设置参考范围值及打印。
7． 采用美国进口压紧式动力泵管，增长泵管使用寿命。
8．测量方法：离子选择性电极（ISE）直接法。
9．检测项目：PH、氟离子、硝酸盐氮、水硬度（Ca 2 + 、Mg 2 +离子）、氯离子、钠离子、钾离子、钙离子等项目。
气相色谱仪的使用步骤
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随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。（重点看黑色字体涵盖内容就好）
气液色谱法于1952年第一次被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程序
气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。
1.加热
不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡
调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。
3.点火
对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。通用的点火方法是，先加大氢气的流量，然后再进行点火，之后将仪器缓慢调回到工作状态。
4.气体比例的调节
根据有关资料，对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中，转子流量计一般做不到非常精确的测量，所以，这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中，可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果，根据实际情况来调整配比。
5.进样
气相色谱分析中，常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长，会造成色谱区域变宽，从而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，应尽可能的减短进样时间，一般要求不超过1s。
二、气相色谱仪的使用步骤：
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。
11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
三、气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。
1.对气相色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。
(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器，便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。
(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。
2.配套气源准备及净化
仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应，钢瓶的减压阀要经常检漏，对气体纯度要求较高，纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器，需要定期进行放水、更换干燥剂。
(1)气源准备，事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用高纯氮气，高纯氢气，无油空气这三种气体，每种气体应准备两个钢瓶，以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1～2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源，纯度在99.999%以上。
(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术，一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置，基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体，则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。
3.气相色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，连接色谱工作站。
4.气相色谱仪气路连接和气路气密性检查
对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行，在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。
气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生泄漏的危险，特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路，其重点是管路接头处，对于氢气和空气流路也要做相应的检查。
5.进样口
根据实践经验，大多数仪器在进样50～100次之后隔垫会出现损坏的情况，峰保留时间有时也会变化，甚至出现鬼峰，此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查，如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时，要定期清洗进样口内的玻璃衬管。
6.色谱柱
在安装毛细管时，要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。
7.检测器
未处于工作状态的检测器不应开启，应使其保持关闭状态。对于ECD检测器，其在排放放空气时应设置导管，把空气排出室外。平时使用时也应该注意，不要把空气引入到ECD检测器中。
结语
气相色谱仪作为现代主流的检测设备，其工作原理并不难懂，但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求，从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。
如何使用频谱分析仪
一、什么是频谱分析仪在频域内分析信号的图示测试仪。以图形方式显示信号幅度按频率的分布，即X轴表示频率，Y轴表示信号幅度。 二、原理：用窄带带通滤波器对信号进行选通。 三、主要功能：显示被测信号的频谱、幅度、频率。可以全景显示，也可以选定带宽测试。 四、测量机制： 1、把被测信号与仪器内的基准频率、基准电平进行对比。因为许多测量的本质都是电平测试，如载波电平、A/V、频响、C/N、CSO、CTB、HM、CM以及数字频道平均功率等。 2、波形分析：通过107选件和相应的分析软件，对电视的行波形进行分析，从而测试视频指标。如DG、DP、CLDI、调制深度、频偏等。 五、操作： （一）硬键、软键和旋钮：这是仪器的基本操作手段。 1、三个大硬键和一个大旋钮：大旋钮的功能由三个大硬键设定。按一下频率硬键，则旋钮可以微调仪器显示的中心频率；按一下扫描宽度硬键，则旋钮可以调节仪器扫描的频率宽度；按一下幅度硬键，则旋钮可以调节信号幅度。旋动旋钮时，中心频率、扫描宽度（起始、终止频率）、和幅度的dB数同时显示在屏幕上。 2、软键：在屏幕右边，有一排纵向排列的没有标志的按键，它的功能随项目而变，在屏幕的右侧对应于按键处显示什么，它就是什么按键。 3、其它硬键：仪器状态(INSTRUMNT STATE)控制区有十个硬键：RESET清零、CANFIG配置、CAL校准、AUX CTRL辅助控制、COPY打印、MODE模式、SAVE存储、RECALL调用、MEAS/USER测量/用户自定义、SGL SWP信号扫描。光标（MARKER）区有四个硬键：MKR光标、MKR 光标移动、RKR FCTN光标功能、PEAK SEARCH峰值搜索。控制（CONTRL）区有六个硬键：SWEEP扫描、BW带宽、TRIG触发、AUTO COVPLE自动耦合、TRACE跟踪、DISPLAY显示。在数字键区有一个BKSP回退，数字键区的右边是一纵排四个ENTER确认键，同时也是单位键。大旋钮上面的三个硬键是窗口键：ON打开、NEXT下一屏、ZOOM缩放。大旋钮下面的两个带箭头的键STEP配合大旋钮使用作上调、下调。 （二）输入和输出接口：位于一起面板下边一排。TV IN测视频指标的信号输入口；VOL INTEN是内外一套旋钮控制、调节内置喇叭的音量和屏幕亮度；CAL OUT仪器自检信号输出；300Mhz 29dBmv仪器标准信号输出口；PROBE PWR仪器探针电源；IN 75Ω1M—1.8G测试信号总输入口。 （三）测试准备： 1、限制性保护：规定最高输入射频电平和造成永久性损坏的最高电压值：直流25V，交流峰峰值100V。 2、预热：测试须等到OVER COLD消失。 3、自校：使用三个月，或重要测量前，要进行自校。 4、系统测量配置：配置是测量之前把测量的一些参数输入进去，省去每次测量都进行一次参数输入。内容：测试项目、信号输入方式（频率还是频道）、显示单位、制式、噪声测量带宽和取样点、测CTB、CSO的频率点、测试行选通等。配置步骤：按MODE键——CABLE TV ANALYZER软键——Setup软键，进入设置状态。细节为tune config调谐配置：包括频率、频道、制式、电平单位。Analyzer input输入配置：是否加前置放大器。Beats setup拍频设置、测CTB、CSO的频点（频率偏移CTB FRQ offset、CSO FRQ offset）。GATING YES NO是否选通测试行。C/N setup载噪比设置：频点（频率偏移C/N FRQ offset）、带宽。 频谱分析仪的特点1.频谱分析仪采用扫频调谐接收技术，把信号的幅频特性等参数在CRT上显示出来，很直观，一目了然。2.频谱分析仪能同时显示复合信号的各个频率的量值（但不反映相位量值）3.频谱分析仪显示动态范围大：70-120db。4.频谱分析仪的频率覆盖很宽，从uHz-325GHz，一般微波频谱分析仪在：100Hz-26.5GHz如日本爱德万公司的R3271A、R3371A，HP8566HB等等。5.输入信号幅度范围宽：-156dbm-+30dbm，不论小信号、大信号它都能适应。6.频率稳定度好。现代频谱分析仪大都用合成锁相技术，一般都可以达到2*10(-6)/日-5*10(-9)/日，如爱德万公司R3365A，R3265A，R3371A，R3271A等可达2X10(-8)/日，并有5X10(-9)/日的选件。频率显示分辨率可达1Hz。7.分辨带宽很窄，高档次、高质量的频谱分析仪一般都可以达到：10Hz-3MHz，低频谱分析仪可达mHz数量级。8.测量幅度精度高，对各种频率的幅度测量精度可达：±0.1db-±3db。9.有部分频谱分析仪还增加固定调谐法（另扫宽），相当于一台示波器，能测量信号频率的时域特性。如爱德万公司的R4136等。10.80年代中期以来的频谱分析仪都带有计算机控制接口，各种输出设备接口，能组成自动化测试系统，并可远程测量和控制。又可硬拷贝输出，不需昂贵的照机设备。11.频谱分析仪还备有各种选件、测试软件，在许多专用场合也是一台理想的仪器。 频谱分析仪测量要注意的问题使用频谱分析仪测量系统指标，一般只需将频谱分析仪与系统直接相连，然后按照指标的测量方法操作，在测量过程中，特别需要注意以下一些问题。 (1) 信号输入大小的调节频谱分析仪的输入如果过高，分析仪将使它产生非线性失真，测试出的结果则由于失真产生误差；如果信号电平过低，信号可能被分析仪的底噪声所掩盖，无法正确测量信号，这两种情况都会减小测量的动态范围。因此，使用前要十分清楚地了解信号的输入范围，正确选择输入衰减。射频信号输入时，还应注意电缆特性阻抗与仪器输入阻抗匹配，否则信号不匹配则会引起衰减，造成测量误差。在有线电视系统中，电缆特性阻抗一般为75Ω，分析仪输入阻抗一般可以在50Ω和75Ω之间选择，所以在测量时要正确选择分析仪的输入阻抗，减小测量误差。 (2) 分辨带宽的选择 在频谱分析仪中，频率分辨力是一个非常重要的概念，它是由中频滤波器的带宽决定的，这个带宽决定了仪器的分辨带宽BWRES，如果滤波器的带宽是100Hz，那么谱线频率就有100Hz的不定性。若在一个滤波器的带宽频率范围内出现了两条谱线，则不可能检出这两条谱线是不同的频率分量，但是将测出它在频率范围内的能量而不考虑多少谱线产生这一能量，因此，对于两条紧密相关的谱线，其分辨力取决于滤波器的宽度。在实际测量过程中，应该正确选择频率分辨带宽的大小，既不能把不需要的信号混合到测量信号中，也不能把需要的信号排除在外。 (3) 信号检波器的选择 频谱分析仪中的信号检波器有峰值检波和取样检波等类型，峰值检波是最常用的类型。中频滤波器的输出接到检波器上，检波器产生与中频级输出的交流信号电平成正比的直流电平。我们可以根据信号测量指标的不同，选用不同的检波方式，如测量信号电平时采用峰值检波，测量噪声时采用取样检波。 (4) 垂直刻度的选择在频谱分析仪中，由于信号电平大幅度变化，一般采用对数刻度，而在检波器之前有一个对数放大器，对数放大器按照对数函数来压缩信号电平，即对于输入电平幅度V，输出电压幅度为lgV，这样大大地减小了由检测器所检测的信号电平变化，同时向用户提供了校准成单位为分贝的对数垂直刻度。另外也可以根据信号的不同选择线性垂直刻度，它所表示的信号范围较小。 (5) 视频滤波器带宽的选择视频滤波器是一个低通滤波器，它可以减小检波器输出的噪声变化，揭示一些已被掩盖且接近本底噪声的信号，如果噪声是待测量，则视频滤波器还有助于稳定测量。采用宽带视频滤波器时，噪声的波动较大；采用窄带视频滤波器时，波动显著减小，两者噪声平均值一样，只是噪声的波动不同。
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